1、中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法5 Br-PA.DAI分光光度法测定锑量) se,r74_2-94主题内容与适用范围卞标准规定锡中锑含lei的测定方法本标准适用于/A“中锑含1YY的测定。测定范围:。I%一。.025甄2引用标准t宁I2上1GB 1467(JB7729标准化作导则化学分析方法标准编写规定冶金广品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产异化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB 1.4,GB 1467和ill 7729的规定编叮4方法原理试料用稀硝酸溶解在1,112一2. 5的硝酸介质中，以二氧化锰载带锑与荃休镐分I在碘化钾存在下锑I ) j 5 -13r-
2、p八nap生成有色络合物。以苯萃取。于分光光度计波长610nn:处.宁则龄拄吸光冷5试剂51苯5. 2金属福( *t度为99. 99 N且不含锑或锑0.001 0-0.002 51. 000 05O1S.以尸了2空白试验称取与试料质址相等的金属隔(5. 2)于250ml烧杯中随同试料做空白试验7.3测定7.3. 1将试料(7. 1) i f“ 250ml烧杯中，加入loml硝酸(5.3)缓慢加热并蒸至约,-,ml_冷却7.3.1.1锑0. 000 4时，f-试液(7. 3. 1)中加入80mL水7.3.1.2锑(). 000 4时，将试液(7.3.1)移入50ml容量瓶中.用水稀释至刻度混匀。
3、移取5. 00mL试液于250m1烧杯中，加入65mL水7. 3. 2用氨水(5. 4)和硝酸(5.3)调节p142一2. 5(用精密试纸)7.3.3加入lml高锰酸钾溶液(b. 6),混匀，加热煮沸，边搅拌边逐滴加入2.l硫酸锰溶液(5.5),低温煮沸5 8min.趁热过滤用热水洗涤烧杯3-4次，洗涤沉淀4-5次，将沉淀用少枯水移入原烧杯中旧20ml硫酸过氧化氢混合溶液(5. 11)溶解残留在滤纸上及烧杯中的沉淀，并用热水洗涤滤纸及烧杯3-4次，低温加热至近干.取下放冷加入5mL硫酸(5. 10)溶解盐类，移入125ml分液漏斗中分别用2n12 1碘化钾溶液(5. 7)_2mL硫脉溶液(5.
4、 8) , Srnl一抗坏血酸溶液(5. 9)及2ml水洗杯壁合开入分液漏牛中.每加一种试剂均需混匀，加入5ml.5-Br-PADAP乙醇溶液( 5. 12),混匀，加入10. 00m1苯(o.土，.振荡加11n .2 1-静仪8 lOmin,待分层后，弃去水相7.3.4将有机相移入1cm吸收皿中，以苯为参比，于分光光度计波长610n。处，测址其吸光度7.3.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应锑的质量7. 4 -r作曲线的绘制7.4门称取1. 000 0g金属FM (5. 2)于一组250m1烧杯中，分别加入0. 00, 1. 00, 2. 00- 3. 00. “1. M-11
5、.,5. OOniL锑标准溶液(5.14)。加入1Oml硝酸(5.3)缓慢加热并蒸至约5ml，冷却。加入80-1,水7.4. 2按7. 3. 2一7. 3. 4条进行7. 4. 3减去试剂空白的吸光度以吸光度为纵坐标，锑的质量为横坐标，绘制下作曲线8分析结果的表述按厂式计算锑的百分含量YS/T 74.2一94Sbi)二D7,.Ux飞0一6 阴了.V又100式中T,t一一自上作曲线上查得的锑的质觉.觉kgti:,试液总体积.mI;d移取试液的体积，nil;”一一试料的质量、;9允许差实验室之Po分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锑含tit允许差()000 10-0. 000 200. 000 06()000 2-000以7I于州).000 5-00.000 20.001 0-00.000 5刚一001一卿附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准山葫芦岛锌厂负责起草本标准由葫芦岛锌厂起草木标准主要起草人朱香、孙淑芳自本标准实施之日起,GB 2134-80(福中锑量的测定调整为本行业标准
