1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.23-2004 代替HB5218.23 -1995 铝合金化学分析方法第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量Meth创sfor chemical analysis of aluminium a1loys-Part23: Determination of vanadium Intent by N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine extraction spetrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.23-2004
2、前言HBIZ 5218 (铝合金化学分析方法分为25个部分za) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分t重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镶含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分t三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定钵含量Ek) 第11部分:丁二酣蹄分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二酣脂萃取光度法测定镰
3、含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定锦组稀土总量30) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脱光度法测定锦含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量:y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为田521
4、8(铝合金化学分析方法中的第23部分。本部分代替HB5218.23 -1995 (铝合金化学分析方法钮试剂萃取光度法测定饥含量。本部分与HB5218.23 -1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。134 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、潘傲。HB 5218.23于1982年首次发布，发布时为HB521
5、8.18，1995年修订时，修订为HB5218.23。HBIZ 5218.23一2004铝合金化学分析方法第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量警告-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用钮试剂萃取光度法测定铝合金中饥含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中钥含量的测定。测定范围:0.010%-0. 50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，
6、其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB5421 金属材料化学分析方法总则及?般规定HB!Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氧化铀溶解，以硫酸酸化，用磷酸络合铁，用高锺酸饵将饥氧化成五价，在尿素存在下，以亚硝酸铺还原过量的高锺酸饵。辄(V)与钮试剂生成茶色络合物而被三氯甲烧萃取，于分光光度计440nm披长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水
7、或去离子水或相当纯度的水。4.1 磷酸，p约L69g/mL。4.2硫酸，1+ 1。4.3 氢氧化铀溶液，150g/L。4.4 高锺酸饵溶液，10g/L。4.5 尿素溶液，2g/L。4.6 亚硝酸铀溶液，10g/L。4.7 钮试剂的乙薛-三氯甲烧溶液，2g/L。称取0.5g钮试剂(N-苯甲酷苯基短胶)，溶于50mL乙醇与1mL三氯甲烧的混合溶剂中，移人250mL容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度，摇匀(现用现配)。4.8 饥标准椿液A，0.100n回mL。称取0.2296g偏辄酸镀(Nf也V，光谱纯)，置于250mL烧杯中，加入少量硫酸(4.2)溶解后，移入1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。4
8、.9辄标准溶液B，20.0p.g/mL。135 HBIZ 5218.23-2004 移取50.mL饥标准溶液A(4.8)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合E耐Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.019。锐的质量分数试料量% g 0.010-0.050 1. 0.050-0.10 0.50 0.10-0.50 0.10 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1 试渡的制备褒1氢氧化铺溶液(4.3)用量mL 40 到20 硫
9、酸(4.2)用量mL 35 25 20 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，按表1加入氢氧化铺溶液(4.3)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却.按表1加入硫酸(4.2)酸化，加热至盐类完全溶解，冷却。过滤于1mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇句。7.3.2显色移取10.mL试液(7.3.1)，置于1到mL分液漏斗中，加人15mL水、2mL磷酸(4.1)，在摇动的同时滴加高健酸饵溶液(4.4)至试液呈现稳定的微红色为止。加人2mL尿素榕液(4.5)，在摇动的同时滴加亚硝酸铺溶液(4.6)至红色消失，并过量4滴。准确加人15.mL钮试剂(4.7)，振荡2min。7.3.3 测量待静置分层后，
10、在分液漏斗下口处塞少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的1cm吸收池中，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上440nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的饥量。7.4 工作曲键的绘制7.4.1 于6个125mL分液漏斗中，分别加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.5仙nL饥标准榕液B(4.9)，加人15mL水、2mL硫酸(4.2)，在摇动的同时滴加高锺酸何溶液(4.4)至试液呈现稳定的微红色为止。加入2mL尿素溶液(4.5)，在摇动的同时滴加亚硝酸铀榕液(4.6)至红色消失，并过量4滴。准确加入15.mL钮试剂(4.7)，振荡2min。7.4.2 待静置分层后，在
11、分液漏斗下口处塞少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的lcm吸收池中，用不加辄标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以饥量为横坐标，以吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算辄的质量分数W，数值以%表示:136 HBIZ 5218.23-2004 w=主!x 100 . (1) m 式中:m.一一从工作曲线上查得的钝量，单位为毫克(吨);m一一显色的试液中所舍的试料量，单位为毫克(吨)。9 允许罄实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。襄2锐的质量分数% 0.010-0.050 0.50-0.10 0.10-0.30 0.30-0.50 10质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% O.3 O.6 O.9 0.012 137
