1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件钢铁合金镀层分析方法r-c_-.c-.c-、1 HB /Z 113-78 I L)-.:，. 方法1:H2.02.比色注1 .方法要点z在酸性溶液中，Ti与H:LOz生成黄色络合物。比色测定T。反应如下zTi (50)1 + HzO z =H 2 Ti02 (50 ) 2 (黄色络合物2 .试押U:( 1 ) 10%, NH ,N03 (2 )H2SO，(1.84)及1: 9。(3 )HN03(1.42)。( 4 ) H :I PO ( 1.70 )。( 5 ) 95%乙醇。( 6 ) 3 % H z0 2. 。(7)0.1毫克/毫升Ti标准应液。3
2、.分析程序z将铺钦合金镀层试样，于1l0C烘箱中烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重.置试样于250毫升烧杯中，加10%NHN0 3 20毫升，待铺铁合金镀层i容解下来后，用毒有橡皮头的玻璃棒将试片表面附着物擦洗在烧怀中，取出试片用水冲洗，并用乙醇脱水，再于110C烘箱中烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。两次称重的差即为待测铺钦合金镀层的重量(G )。往250毫升烧杯中加HN 0 3 ( 1. 42 ) 2毫升，H 2 SO , (1.84) 5毫升，加热至冒白色浓烟，冷却后用少量的水熔解其盐类，然后移入50毫升容量瓶中，加H3 PO ( 1. 70) 2毫升，3 %H2
3、0 2 2毫升发鱼，用水稀至如l度，摇匀。另取一个50毫升容量瓶，加H3 PO , ( 1.70) 2毫升，3%Hz02 2毫升，以1; 9 H2.S0，稀至刻度，摇匀。以此为空白溶液。用2厘米比色皿，深蓝色洁、光片(技长430毫微米进行比色，测出泊光值，从标准曲线上查得结果。Ti标准曲线的绘制s分另IJ准确吸取0.1毫克/毫升Ti标准熔液。、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于数个50毫升容量瓶中，各加1:9HzSO. 20毫升，H3PO(1.70) 2毫升，3%H202 2毫升，然后各以1:9H2SO稀至刻度，摇匀。以下同分析程序操作，测出泊光值，并绘制成标准曲线。一-一一一二-.
4、_一:._=._，._.也一-斗.，.一.一一第三机械工业部发布三0-研究所提出197 9年10月1日实施电镀溶液分析方法编制组起草133 页-一算第-页-计94-s唱址八一HB /1 5118-78 Ti% =主x100 式中:A一一由标准曲线上查找和计算出的Ti含量毫克)。G一一比色时所取镀层的重量毫克。方法ll:二安替比林甲炕比色法1 .方法要点z在酸性洛液中，T j与二安替比林甲炕生成黄色络合物。比色测定Ti。2 .试剂z( 1 ) 2 %二安替比林甲烧。( 2 )其官试剂同H202比色法。3 .分析程序z试样的处理同H20Z比色法。取出试样后，往250毫升烧怀中加HN03( 1.42
5、) 2毫升，H2S0 ( 1.84) 5毫升，加热至冒白色浓烟，冷却后用少量水溶解其盐类，然后移入100毫升容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀(A )。准确吸取A液10毫升于50毫升容量瓶中，加H3PO，(1.70)2毫升，2 %二安替比林甲烧20毫升，加水稀至刻度，摇匀。放置1个小时或在热水浴中加热1.2分钟，以水为空白溶液，用1国米比色皿，说蓝色店、光片(波长430毫微米)进行比色，测出消光值，从标准曲线上查得结果。Ti标准曲线的绘制z分别准确吸取0.1毫克/毫升Ti标准海液0、0.3、0.7、1.1、1.5、1.9毫升于数个50毫升容量瓶中，加1:1 HzSO, 5毫升，H3PO (1.70) 2毫升，2 %二安替比林甲键20毫升，加水稀至刻度，摇匀。放置1个小时或在水浴上加热1.2分钟。以下同分析程序操作，测出泊光值，并绘制成标准曲线。4 .计算E川=合x100 式中:A一一由Ti标准曲线上查找和计算出的Ti量毫克) G一-比色时所取镀层的重量毫克) 134
