1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电镀金锦合金溶液分析方法ii川lid-m z-w rliai-L 溶液成分Au ( NH4 ) 3CeH507 K (SbO) C4H40cs.l/也HzO含量克/升5-8 80-120 0.2-0.5 -、Au的测定1 .方法要点:以H2SOhHN03分解氨化物，加热蒸发后，A 11以金属状态析出，于8000C灼烧称重。2 .试剂z( 1 ) H :1. S0 4 ( 1. 84 )及1: 1。( 2 ) HNO 3 ( 1.42 ) 3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于400毫升烧杯中，加H2SO-i( 1. 84) 10毫升，HNO a ( 1
2、.42) 10 毫升，盖上表面皿，加热蒸发至冒白色浓烟，继续加热至溶液黄色退尽为止。如溶液体积过小，补加H:1.S0，( 1.84) HN0 3 ( 1. 42 )各10毫升直至黄色基本退尽，冷却，加水30毫升，再加热煮沸2分钟，稍冷后过滤，用热水洗烧怀及沉览5.6次，滤液及洗液收集于100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀(A )。将施纸及沉淀置于提柑涡中，灰化，于800C灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。4 .计算z叫/升=古则式中，G一一沉谊重克。V。一一恻定时所取镀液的毫升数。5 .说明E可用H2S04及H2.02分解氟化物。二、Sb的测定1 .方法要点z第三舰幌工业部发布三0
3、-研究所提出1 979年10月1日宴施电镀溶液分析方法编制组魁草81 共3页第2页HB IZ 1101-78 在酸性i窑被中Sb叶与KI生成KC SbI黄色络合物，比色测定，当有抗坏血酸存在时KC SbI )黄色络合物更加稳定，同时可以防止KI氧化使溶液变黄。2 .试剂z( 1 ) 10 % HZS04 0 ( 2 )腆化钢一一抗坏血酸混合液。( 3 ) Sb标准溶液(0.1毫克Sbl毫升。3 .分析程序z准确吸取A液10毫升，Sb标准溶液10毫升分别于100毫升容量瓶中，各加10%HzSO. 50毫升、破化饵一一抗坏血酸混合液20毫升，用10%1-1%504稀释至刻度，摇匀。另取10%HzS
4、O , 70毫升于100毫升容量瓶中，加棋化饵一一抗坏血酸混合液20毫升，加水至刻度，摇匀为空白恪液。放置5分钟后，用3厘米比色皿、深蓝色滤光川.(波长460毫微米进行比色，测出消光值，按公式计算。4 .计算z升IIf 克D F3 式中sC标一-Sb标准溶液的浓度(克/升)。E标一一所取Sb标准溶液的消光值。E样一一所取镀液的消光值。V标-一所取Sb标准溶液的毫升数。V样一一所取镀液的毫升数。5 .说明E( 1 )融化锦一一抗坏血酸混合液用时现配，并在比色时各样品同时加入。( 2 ) i容液发色后放置5分钟再比色测定较为适宜。( 3 ) i-窑液发色后在20分钟内稳定。三、榨橡酸镜的测定1 .
5、方法要点E以甲醒分解拧橡酸馁，使其生成拧橄酸，然后以盼歌为指示剂，用碱滴定。反应如下4 (NH. ) sC eHs0 7 + 18HCHO = 4H3CeHs07 + 3 (CH:a ) aN. + 18H30 HsCsHs07 +3NaOH = Na3CeHs 7 +3HzO 2 .试剂z(1)1:1申性甲醋。( 2 ) 1 %盼献指示剂。(3)0.INNaH标准溶液。3 .分析程序E准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀，82 H8 /Z 5101-78 共3页第3页准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加盼歇指示剂31商，用。.1NNaOH标准溶液滴定至i窑液刚刚出现粉红色不计读数加1: 1中性甲醋10毫升，充分摇匀，再继续滴定至溶液刚刚出现粉红色为终点。4 .计算s(NH.) 3CH&07克/升=N x V x 81.07 式中:N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH标准洛液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取檀液的毫升数。5.说明，加1: 1甲庭后应立即滴定。Vo 83
