HB Z 5091.2-1999 电镀铬溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化二铬的含量.pdf

1、HB/Z 509 1. 1 5091. 6- 1999 前, 一自本标准参照法国宇航公司IFMN叶飞17和美国波音公司D6.34766，并结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，一些分析方法采用了电位滴定法，并对原航标中测量范围、试剂等做了必要修改。本标准由中国航全工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人.张充足、张又政、张立民、陆林、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替四lZ5091-780 本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准电镀锚溶液分析方法电位i商定法测定三氧化二锚的含1范围HB/

2、Z 5091.2-1999 代替田/Z5091一78(二)本标准规定了采用电位滴定法测定电镀锚溶液中三氧化二锚含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀锚洛液中三氧化二铝合量的测定。测量范围:2-10g/L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB/Z 5083 - 78 电镀溶穰分析常用试开IJHB/Z 5091. 1-1999 电镀铅溶液分析方法电位滴定法测定三氧化铅的含量3 方法原理在酸性溶液中.以硝酸银为接触剂，用过硫

3、酸钱将三价错氧化为六价锚.然后用亚铁将六价锦还原为三价格。以铅电极为指示电极，以甘隶电极或铭电极为参比电极，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液进行电位滴定总锚量，从总锚量中减去六价锚量，即得三价锚量。4试剂4. 1 过硫酸钗:固体。4.2硫酸锺溶液:lOg/Lo 4.3硫酸:1 + 1。4.4 硝酸银溶液:lOg/L。4.5 盐酸:1 + 3。4.6 硫酸亚铁锁标准滴定溶液:C (N凡)，Fe(立)，)，=O.lmol/L.配制和标定按HB/Z5083 进行。5仪器中国航空工业总公司1999-03一12发布1999-07-01实施3 HB/Z 5091.2-1999 5. 1 钳电极。5.2 饱和甘乘电

4、极或铭电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计E应具有lOmV或O.lpH单位的精确度。5.4 自动记录仪。5.5磁力搅拌器。6分析步骤6. 1 取5.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，擂匀。6.2 取5.00ml(6.1)溶液置于200ml烧杯中，加硫酸锺溶液(4.2)2滴、水lOOml、硫酸(4.3)溶液(4.4)lOml、过硫酸镀(4.1)2g。全部溶解摇匀后.加热煮沸至紫红色出现.且煮沸至冒大气泡2min左右。加盐酸(4.5)5时，煮沸至紫红色消失为止。冷却至室温，在中速搅拌下浸泡电极3min.用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.6)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算三氧化二锚的含量:c(N民)zFe(区马)，x (V, - V ,) x 0.02533 Cr，(且/L)=vo1000HU-(1)式中，c(N刊)，Fe(白山l一一碗酸亚铁锁标准滴定溶液的浓度.mol/L; 4 V，一一-滴定终点时耗用硫酸亚铁锁标准滴定浴液的体积，ml;V，一一滴定三氧化锚至滴定终点时耗用硫酸亚铁锁标准滴定溶液的体权.ml.按HB/Z 5091.1的测试结果;V。一一滴定时试验溶液的体积，ml; 0.02533-一与l.OOml硫酸亚铁馁标准滴定溶液c (NH.)，Fe(吗)，= 1. OOOmoL 相当的以克表示的三氧化二锚的质量。