HB 5218.21-1995 铝合金化学分析方法.铍试剂Ⅱ光度法测定铍含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准铝合金化学分析方法E光度法测HB 5218.21 95 代替HB5218. 14-82 本标准规定了采用镀试ftijI光度法测定铝合金中镀含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中镀含量的测定。测定范围，0.01 %O. 06%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用氢氧化销溶解，同时使铝、镀与铜、铁、钱、锺等元素分离。溶液中残存的干扰离子，用EDTA掩蔽予以消除。最后在pH二1213.2

2、的溶液中，镀与镀试ftijI生成蓝紫色络合物，于630nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 氢氧化纳溶液，200g/L。4.2 氢氧化锵溶液，50g/L。4.3 氢氧化纳溶液5g/L.4.4 盐酸，1+104.5 EDTA碱性溶液2称取10gEDTA(CHN，O.Na， 2H2)溶于200m!氢氧化纳溶液(4. 3)中。4.6 镀试剂E溶液，0.5g/L(经过滤后使用)。4.7 镀标准溶液A，O.lmg/m!。称取O.IOOOg纯镀(99.99%)，置于200m!烧杯中，先加10m!水，再分次加入20m!盐酸(4.4)，低温加热至镀完全溶解，冷却，移

3、入1000m!容量瓶中.用水中国航空工业总公司199512一13发布1996-01-01实施67 HB 5218.21-95 稀释至刻度，摇匀。4.8 镀标准溶液B:O. 002mg/ml 0分取10.oOml镀标准溶液A置于500ml容量瓶中，加5ml盐酸(4.4).用水稀释至刻度，摇匀.4.9铝(99.99%)。5 仪器分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6.1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。称取试料0.5000g.精确至O.OOOlg。6.2空白试验称取0.5000g铝(4.9) .用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试

4、料平行进行，6.3 测量6. 3. 1 将试料(6.I )置于250ml烧杯中，加25ml氢氧化纳榕液(4.1).待剧烈反应后，低温加热至完全溶僻.冷却.将溶液连同沉淀一并移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤tH部分试液。连同沉淀滤纸过出6. 3. 2 分取10.OOml试液(6.3. 1).置于100ml容量瓶中，加20ml水，用盐酸(4.4)中和至刚出现混浊$再用氢氧化铀溶液(4.2)中和至混浊刚好消失，立即加入5mlEDTA碱性溶液(4. 们.15ml氢氧化铀溶液(4.3) .摇匀.准确加入5ml镀试剂E溶液(4.6) .用水稀释至刻度，摇匀。放置15min后，用2

5、3cm吸收池，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上630nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的敏量。6. 4工作曲线的绘制6. 4. 1 称取。.5000g铝(4.9) .按6.3. I进行。6. 4. 2. 分取10.OOml 虑液(6.4.1)7份，分别置于100ml容量瓶中，依次加入0.00、.00、2.00.3.00、4.00、5.00、6.00ml镀标准溶液B(4.9).加20ml水，以下按6.3. 2进行。以不加镀标准溶液的一份为参比液j量吸光度，并绘制成工作曲线。7分析结果的表述按下式计算镀的百分含量Be(呢)=纽X100 m 式中m，从工作曲线上查得的镀量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgo68 HB 5218.21-95 8 允许攀实验室之间分析结果的差值应不大于表I所列允许差。表1% 含镀量允许差o. 01O0. 030 0.002 0. 030 O. 060 0.004 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中回航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五四厂参加起草。本标准主要起草人z李莉、任启运、潘镜、徐普德、吴雅琴。69