1、ICS 71. 040. 30 G 60 道国国家标准国不日11: ./、民中华人, GB/T 9724-2007 i代替GB川724-1则化学试剂pH值测定通则Chemical reagent-General rule for the determination of pH (ISO 6353-1: 1982 , Reagents for chemical analysis一Part 1: General test methods , NEQ) 2007-09-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2008-04-01实施发布GB/T 9724-2007 目。
2、自本标准与ISO6353-1: 1982(化学分析试剂第1部分:通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T9724 1988(化学试剂pH值测定通则)，与GB/T9724 1988相比主要变化如下:一增加了引用文件(见第2章); 提高了酸度计的精度(见5.2); 增加了双盐桥型饱和甘苯电极和复合电极(本版的5.3); 取消了锦电极(1988年版的5.3.2); 增加了对电极使用状态的控制(本版的第6章); 修改了附录A的内容。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:
3、上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人:贾玲。本标准于1988年首次发布。I 1 范围本标准规定了用电位法测定水溶、本标准适用于化学试剂72 规范性引用文件下列文件中的条卦的修改单(不包括勘、是否可使用这些文GB/ T 601 GB/ T 603 的浓度cKH 3 (C2 0 4 ) Z .2H2 4.2.2 酒石酸盐标准缓冲溶液化学试剂pH值测定通则咱. 在250C时，用无二氧化碳的水溶解外4.2.3 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液GB/T 9724-2007 1、GJ/T603的规定制备。水现格，所用溶液以%表称取10.21g于1100C干燥1h的邻苯二甲酸氢饵(Cs凡C02HCOzK)，溶
4、于无二氧化碳的水，稀释至1000 mL。此溶液的浓度c(CsH4C0 2 HC02K)为0.05mol/L。4.2.4 磷酸盐标准缓冲溶液称取3.40g磷酸二氢饵(KH2P04)和3.55g磷酸氢二铀(Na2HP04)，溶于元二氧化碳的水，稀释至1000 mL。磷酸二氢饵和磷酸氢二锅需预先在(120士10)OC干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2P04) 为0.025mol/L，c(Na2HP04)为0.025mol/Lo 4.2. 5 珊酸盐标准缓冲溶液称取3.81g四砌酸铀(Na2B401 10H20)，榕于无二氧化碳的水，稀释至1000 mL。存放时应防GB/T 9724-2007 止空气
5、中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(NazB407.10HzO)为0.01mol/L。4.2. 6 氢氧化钙标准缓冲溶液于250C，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度cca(OHb应在0.040 0 mol/LO. 041 2 mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进人。一旦出现浑浊，应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酣红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液c(HCD=0.1 mol/LJ滴定测出。4.3 标准缓冲溶液的pH值不同温度时各标准缓冲溶液的pH值见表1。表1不同温度时各标准缓冲溶液的pH值温度草酸盐 标准缓冲溶液。1. 67 5 1. 67 10 1. 67 15 1
6、. 67 20 1. 68 25 1. 68 30 1. 69 35 1. 69 40 1. 69 5 仪器和装置5.1 一般实验室仪器5.2 酸度计酒石酸盐邻苯二甲酸盐标准标准缓冲溶液缓冲溶液4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 3. 56 4.01 3. 55 4.01 3. 55 4.02 3. 55 4.04 应符合JJG119-2005的4.7中0.02级的要求。5.3 电极电极的使用及维护参见附录A。本标准规定:a) 指示电极用玻璃电极;b) 参比电极用饱和甘乘电极、双盐桥型饱和甘乘电极;c) 复合电极。6 测定磷酸盐标准缓冲溶液6. 98 6. 95 6.92 6.9
7、0 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外的溶液。砌酸盐氢氧化钙标准标准缓冲溶液缓冲溶液9.46 13.42 9.40 13.21 9.33 13.00 9.27 12.81 9.22 12.63 9. 18 12.45 9. 14 12.30 9. 10 12.14 9.06 11. 98 配制两种标准缓冲溶液，使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端，并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲榕液的温度处，测得的斜率值在90%100%范围内，电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调
8、节功能，可用两种标准缓冲溶液相互校准，其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1，则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)0C，并将酸度计的温度补偿旋钮调至250C，测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min 。两次测定的pH值允许误差不得大于士0.020A.l 玻璃电极附录A(资料性附录)电极的使用及维护GB/T 9724-2007 新电极使用前应在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗，并浸于水中保存。A.2 饱
9、和甘宗电极使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化饵溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化饵晶体，以保证氯化饵溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。A.3 双盐桥型饱和甘宗电极盐桥套管内装饱和硝酸接或硝酸饵溶液，其他注意事项与饱和甘隶电极相同。A.4 复合电极复合电极的使用应注意:a) 使用时电极下端的保护帽应取下，取下后应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，以防止电极失效，使用完后应将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液3mol/L氯化押洛液，以保持电极球泡的湿润。b) 使用前发现保护帽中补充液干枯，应在3
10、mol/L氧化饵榕液中浸泡数小时，以保证电极使用性能。c) 使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。3mol/L氯化挥溶液，可以从该小孔加入，电极不使用时，应将橡皮塞塞入，以防止补充液干枯。d) 应避免长期浸在蒸馆水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，避免与有机硅油接触。e) 经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液(4%)中3s5 s，用蒸馆水洗净，在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之活化。f) 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，发生这种现象应根据污染物质的性质，选择适当溶液清洗，使电极复新。部分污
11、染物质及其对应的清洗剂见表A.1o表A.l部分污染物质及其对应的清洗剂污染物清洗剂元机金属氧化物低于1mol/L稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂(弱碱性树脂高分子物质酒精、丙酣、乙隧蛋白质血球沉淀物胃蛋白酶溶液(50g/L)与0.1mol/L盐酸溶液混合颜料类物质稀漂白液、过氧化氢g) 电极不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢映喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液清洗，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。同样也不能用复合电极去测上述洛液。hOON|叮Nh由vH闰。国华人民共和国家标准化学试剂pH值测定通则GB/ T 9724-2007 中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.5 字数7千字2008年2月第一次印刷开本880X12301/16 2008年2月第一版峰定价10.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-30716 GB/T 9724-2007
