1、ICS 71.040.40 G 10 运昌和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 8570.4-2010 代替GBjT8570.4-1988 液体无水氨的测定方法第4部分:残留物含量容量法Determination of Iiquefied anhydrous ammonia一Part 4: Residue content-Titrimetric method 2010-09-26发布2011-03-01实施4同切中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8570.4-2010 目。吕GBjT 8570(液体元水氨的测定方法分为七个部分:第1部分:实验室样
2、品的采取;第2部分:氨含量;第3部分:残留物含量重量法;一一第4部分:残留物含量容量法;一一-第5部分:水分卡尔费休法;一一第6部分z油含量重量法和红外吸收光谱法;一一第7部分:铁含量邻菲膀琳分光光度法。本部分是GB/T8570的第4部分。本部分代替GBjT8570.4-1988(液体无水氨残留物含量的测定容量法。本版与前版的主要差异是:一一-试剂榕液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HGjT2843标准;增加了安全曹示的内容;按新要求规范了标准的格式。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSACjTC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督
3、检验中心(上海)、东方航空股份有限公司安全保障部。本部分主要起草人:武娟、冯卓、季敏、陈洁。本部分于1988年首次发布。I GB/T 8570.4-2010 液体无水氨的测定方法第4部分:残留物含量容量法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黯膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。范围GB/T 8570的本部分规定了液体元水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而
4、成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不拄日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准洛液、试剂溶液和指示剂榕液3 原理在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准榕液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。4 试剂和材料本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4. 1 硫酸标准滴定洛液，c(iH2SOJ=0.l或1mo
5、llL; 2 4.2 甲基红指示施，1g/L。5 仪器5. 1 一般实验室仪器F5.2 李森科承受器，见图L总体积不小于500mL，上部分度10mL，下部细管体积1.00 mL，最小分度0.05mLo飞/单位为毫米图1李森科承受器图1 GB/T 8570.4-2010 6 分析步骤做两份试样的平行测定。6.1 试样的采取小心开启液氮钢瓶或贮罐上的液相阔，或者槽车取样管上的减压阔，先放出一部分被氨，弃去，再用李森科承受器按约100mL/min的取样速度收集200mL试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。注2如果液氮容器液相阀不适用李森科承受器取样，可用螺纹接头配耐压3MPa的5mm内径不锈钢管和针
6、形阀，再按同样方法采取试祥。6.2 测定将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250mL烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。7 分析结果的表述残留物含量W，以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:w =0. 73V1 - cV2 X O. 001 7 . ( 1 ) 式中:O. 73一一公式推导所得的系数;
7、V1一一李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为毫升(mL);C一一硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2一滴定用去c(HzSOJ=01moi/L的硫酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);0.001 7 氨的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。8 允许差平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。表1% ff-数一分一1量一0.质-4物一留-残一绝对允许差值/%0.1 :0.02 4二0.042 OFON|叮.OBvH阁。国华人民共和国家标准中液体无水氨的测定方法第4部分:残留物含量容量法GB/T 8570.4-2010 陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张0.5字数6千字2010年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年11月第一版4峰定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40608 GB/T 8570.4-2010 打印日期:2010年12月3日F002
