1、ICS 65. 120 B 46 G昌中华人民共和国国家标准GB/T 838 1. 11-2005 饲料中盐酸氨丙琳的测定高效液相色谱法2005-09-05发布Determination of amprolium in feed High performance liquid chromatography 2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也士中国国家标准化管理委员会.(x.IIJ GB/T 8381.11一2005前言本标准是在查阅了大量国内外文献的基础上，根据我国的技术发展水平研究制定的。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会
2、归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人z赵根龙、高生、李兰、魏秀莲、范理、苏晓鸥、靳松。I 1 范围饲料中盐酸氨丙琳的测定高效液相色谱法本标准规定了以高效液相色谱法测定饲料中盐酸氨丙琳的方法。GB/ T 8381 . 11-2005 卡n)i!I士二.，寸魁料补充料中盐酸氨丙琳的测定，最低检测浓度为1.0 mg/kg。2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误3 原理饲料样品中色谱法测定。4 试剂和材料除特殊注明夕恤，合液稀释至1L。4. 7 盐酸氨丙琳标准品:纯度99.8%。4.8 盐酸氨丙琳标准溶液4. 8. 1 盐酸氨丙琳标准储备液:准确称取盐酸氨丙琳标准品
3、(4.7)0.0500 g，置于100mL容量瓶中，用提取液(4.6)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为500g/mL，贮于40C60C冰箱中，有效期一个月。4. 8. 2 盐酸氨丙琳标准工作液:准确吸取盐酸氨丙琳标准储备液(4.8.1)10.00mL，置于50mL容量瓶中，用提取液(4.6)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为100g/mL。再以此稀释液配置50g/mL、10g/mL、511.g/mL的标准工作液。4. 9 HPLC流动相:称取1.09 g十二皖基磺酸铀(4.3) ，溶于适量体积分数为30%的乙腊水溶液中，加GB/T 8381.11-2005 入3mL二乙胶(4.4)和10mL冰乙
4、酸(4.5)，用体积分数为30%的乙脯水溶液稀释至1L混匀，用0.45m墟膜过滤，使用前超声脱气。5 仪器5. 1 分析天平:感量为0.0001 g和0.001g，各一台。5.2 超声水浴。5.3 离心机:4000 r/min5 000 r/min。5.4 高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器。6 试样制备按GB/T14699. 1采取有代表性的样品200g500 g，用四分法缩至100g，粉碎，使全部通过0.45 mm孔径的筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备用。7 分析步骤7. 1 提取称取饲料样品5g(准确至0.001g) ，置于50mL离心管中，准确加入提取液(4.6)50.00mL，加
5、塞，充分摇动1min，再置超声水浴中超声提取20min，其间用手充分摇动两次。取出后于离心机上4000 r/min离心10min，将上清液用0.45m滤膜过滤，滤液作为试样溶液。7.2 测定7.2.1 HPLC测定参数的设定色谱柱:Cj8柱，柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5m，或性能类似的分析柱。柱温z室温。检测器:紫外检测器，检测波长267nm。流动相流速:1.5 mL/min。进样量:10L20L。7.2.2 定量测定取适量由7.1获得的试样榕液和相应浓度的盐酸氨丙琳标准工作液(4.8.2)进行测定，以色谱峰峰面积做单点校准定量。8 结果计算与表述分析结果表示为盐酸氨丙琳在饲料中的
6、质量分数X，以毫克每千克(mg/kg)表示，用式(1)计算:2 式中zx=f2 X Vj X c X V2 Pj X m X V3 V j -加入提取液的体积，单位为毫升(mL);V2 盐酸氨丙琳标准溶液的进样体积，单位为微升(L);V3一一试样溶液的进样体积，单位为微升(L);Pj一-盐酸氨丙琳标准溶液对应的色谱峰面积响应值;P2一一试样溶液对应的色谱峰面积响应值;C一一盐酸氨丙琳标准榕液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); m一一试样质量，单位为克(g)。. ( 1 ) GB/T 838 1. 11-2005 平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。9 重复性在同一实验室，由同
7、一操作人员使用同一台仪器完成的两个平行测定的相对偏差不大于7%。mCON-=.石的H阁。国华人民共和国家标准饲料中盐酸氨丙啪的测定高效液相色谱法GB/T 838 1. 11-2005 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.5 字数6千字2006年1月第一次印刷开本880X12301/16 2006年1月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-26930 GB/T 8381.11-2005
