1、UDC 622.341.1 :543.06 G圈中华人民共和国国家标准GB 6730.1-6730.51-86 铁矿石化学分析方法Mthods for chemical amalysis of iron ores 1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量Metbods for cbemlcal analysls of lron ores Tbe castic a棉田sabsorption gra,lmetrlc me曲。dfor由edetermlnatlon 0 ca巾。mC佣tent.in ca胁
2、。lD8teUDC 622.341. 1 :543.06 GB 8730.51-86 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中碳酸盐的碳量测定，测定范围:0.1 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用磷酸分解，将所生成的二氧化碳以除去二氧化碳的干燥空气作载气，用装有烧碱石棉和无水高氨酸模的吸收瓶吸收，然后称量，根据吸收前后的重量差，计算碳的含量。2试剂,-. 2.1、烧碱石棉，粒度20-30目。2.2 无水高氯酸镇或五氧化二磷):粒度10-20目，置烘箱中18.0C烘干2h，再迅速移人干燥器中冷却备用。使用过的高氯酸镜经烘干后可重复使
3、用。2.1 无水氯化钙。2.4 碳酸钙z高纯或优级纯。2.5脱水硫酸，将硫酸1.84g/ml)置烧杯中，加热至冒烟，并保持片刻，然后小心置于干燥器中，冷却备用。2.8磷酸，1.70g/ml。2.7重格酸饵-硫酸溶液(5%):取100ml磺酸(1.84g/m1)，加热至70-80C，加人5g重错酸饵，搅拌溶解后取下放冷。2.8 高锺酸饵-氢氧化饵洗液z取30g氢氧化饵，溶于70ml饱和的高钮酸饵溶液中。S 仪器分析装置示意图如图。国家标准局1988-08-19发布1987-08-01实施2!S GB 6730.51-86 13 14 15 16 17 图1a. 转子流量计。b.2缓冲瓶z与1和3
4、相连。c.3洗气瓶z内盛高锺酸饵-氢氧化饵洗液(2.的，装人量占瓶高约三分之一，与2和4相连cd.4洗气瓶z内盛脱7l5%称取试样0.2000g于溶样锥形瓶中。5.3空白试验随同试样做空白试验。打开水流抽气管及活塞12，使整个装置为通路，将连接转子流量计的胶管用弹簧夹夹住，使之不漏气，然后观察各部有无漏气现象。当洗气瓶11无气泡产生时，即为不漏气，如有漏气，应逐段检查，查明漏气部位，并进行处理。仪器装置检查完毕后，即可进行测定系统的校验，按200叫/min的通气速度进行，通气20min称量一次，再次通气2Qmin后称量，至两次称量之差不超过0.5mg，如超过0.5mg)i很稳定时，则应取其平均
5、值，并从分析结果中扣除。5.4 校正试验用基准或高纯碳酸钙或标准试样检查装置是否正常z称取0.2000或0.5000g(表1)已于105-110.C干燥，并冷却至室温的碳酸钙(2.4)于溶样锥形瓶中，以少量水冲洗瓶壁，按以下分析步骤操作，测得碳量在允许差范围内时，说明测定装置正常。表1碳酸钙.g 相当19试样时碳.%0.2000 2.40 0.5000 6.00 测定系统经校验无误后，即可按分析步骤进行试样测定。5.5测定将称好样的溶样锥形瓶，塞紧双孔胶皮塞，加20ml磷酸(2.6)于加酸漏斗中，打开水流抽气营，控制气体流速为100-150ml/min。再打开加酸漏斗的活塞，将磷酸(2.6)逐
6、滴加人溶样锥形瓶中，最后剩1-2ml时，关闭加酸漏斗的活塞，打开连接于冷凝营的冷却水，并将炉温升高至溶液微沸，气体流速加大到200ml/mino20min后停止加热，并关闭各活塞，用绸布包取吸收瓶14(防止直接用手拿取进行称量当吸收瓶吸收二氧化碳20min.后发热时，不能马上称量，应置于干燥器中冷至室温再称量)。e 分析结果的计算6. 1 按下式计算碳的百分含量zC(%) = (m1 -m2)xO.2729 xI00xK m 式申:ml-一-吸收二氧化碳后瓶的质量，g; m;r-吸收二氧化碳前瓶的质量，g , m一-1式样量，g; 0.272争一-为二氧化碳换算成碳的系数，K一一由公式K=诽五
7、所得的换算系数(如使用于员干燥试样则K=川是按GB6730.3 一86(铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到的吸湿水质量百分数。6.2 分析值的验收z当iJ二行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许羞时，则试样分析248 . GB 67.30.51-86 值有效，否则无效，应重新分析。、分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。6.3最终结果的计算z试样有效分析值的算术平
8、均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。7允许差表2% 碳酸盐碳量标样允许差试样允许差0.10-0.20 :t 0.03 0.04 , 0.20-0.50 :t 0.04 0.06 0.50-1. 00 :t 0.06 0.08 . 1.00-2.00 :t 0.07 0.10 2.00-5.00 :t 0.15 。.205.00-10.。:t 0.20 0.30 2491 GB 6730.51-86 附录A验收试样分析值程序补充件- ZI+Z ., % =-一-2 % = % = %, %, %，%.之中值附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由鞍钢钢铁研究所起草。本标准主要起草人洪和育。事F即表2中所列允许菜。250 自?=Z，+句+司aI + %2 + % + %. 4 3 ，、.、
