1、ICS 71.080 99 G 17 明言中华人民共和国国家标准GB/T 6706-2005 代替GB/T6706-1986 焦化苯酣水分测定结晶点下降法2005-05-13发布Determination of water content of coking phenol by cryoscopic method 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局唱世中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 6706-2005 前言本标准代替GB/T6706-1986(焦化苯盼水分测定结晶点下降法。本标准与GB/T6706一1986(焦化苯酣水分测定结晶点下降法相比主要变化如下:一一将焦化苯酣的水分适用范围由
2、2.0%以下改为1.0%以下;一一增加了规范性引用文件;一一增加了结晶点测定仪图:增加了对试梓采取的规定;一一增加了对试验要求的规定。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位z宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人画陆辉、程亚平、孙伟。本标准1978年首次发布，1986年8月第一次修订。I GB/T 6706-2005 焦化苯盼水分测定结晶点下降法1 范围本标准规定了焦化苯酣水分测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算。本标准适用于焦化苯酣中含1.0%以下水分的测定。2 规范性引用文件下列文件中
3、的条款通过本标准的号|用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1999 焦化产品轻油类取样方法GB/T 3710 工业酣、苯酣结晶点测定方法YB/T 2305 焦化产品试验用温度计3 原理根据焦化苯酣中含1.0%以下的水分与苯酣结晶点的下降值存在的线性关系，分别测定试样与无水试样的结晶点，由结晶点的下降值计算试样中的水分含量。4 试剂分子筛:4A，粉状，粒度运125m(目数二三120目)。使用前在450.
4、C-500.C的高温炉中灼烧2h，保存于无于燥剂的干燥器内。5 仪器5. 1 结晶点测定仪z见图1。5. 1. 1 内管z内径22mm士1mm，长155mm土2mm。5.1.2 外管z内径40mm土2mm，长145mm:!:2 mm。5. 1. 3 搅拌器:由直径1mm,._ 2 mm的不锈钢丝绕成外径为18mm的三圈螺旋体，并引出个把手。5.2 恒温槽:1 000 mL高型烧杯。5.3 精密温度计:温度范围10.C-50C，分刻度O.1.C (YB;T 2305中COK2C)。5.4 温度计:温度范围O.C-50.C，分刻度1.C(YB/T 2305中COK23C)。5.5 温度计:温度范围
5、0.C-100.C，分刻度1.C。5.6 放大镜:5倍。6 试样的采取试样的采取按GB/T1999规定进行。7 试验步骤7. 1 预备试验在干燥洁净的内管中加入60.C左右熔化的试样20mL，插入搅拌器及精密温度计(5.3)，搅拌f冷却。当温度开始回升时，停止搅拌，读记回升温度达到最高点的温度，即为试样的预测结晶点。GB/T 6706-2005 jff 4 1一-温度计2 精密3一-搅4一-盖板5一一一烧杯6一-内管7一一外管5 6 7. 2 含水试样另取一个软木塞将精密温一支温度计(5.的水浴中。控制水浴度逐渐下降到比预测待温度开始回升，当温O.OlOC)，同时记下精密lOC，则此次试验作废
6、，应重7.3 脱水试样结晶点的测定脱水试样结晶点的测定按GB/T8 结果计算密温度计(5.3) ，用精密温度计旁附着，用软木塞固定，置于10次15次)，待温镜仔细观赛温度变化。结晶点，读记此温度(读至温度回升或温度回升超过8. 1 含水试样结晶点的计算含水试样的结晶点应按式(1)进行校正:tw = to + /:;.tl十/:;.t2/:;.t2 = O. 00016H(t。一tB)飞/、/咱tEAn/缸J，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中ztw一-校正后含水试样结晶点，单位为摄氏度CC);2 to一
7、一观察所得的温度，单位为摄氏度CC);b.tl一一-精密温度计本身的校正值，按检定书进行校正，单位为摄氏度CC);b.t2一一-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度CC);GB/T 6706-2005 tB一一用温度计(5.的测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度(C);H一一精密温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数的数值表示，单位为摄氏度CC)。8.2 试验允许误差含水试样结晶点的重复性r:不大于0.150C。8.3 试样水分的计算苯酣中水分的质量分数x(%)按式(3)计算z工=O. 27(t - tw) 式中zZ一一一一苯酣中水分的质量分数.%，0.
8、27一一一苯酣结晶点下降值与水分含量关系的经验常数;t一一校正后无水试样的结晶点，单位为摄氏度CC);tw一一校正后含水试样结晶点，单位为摄氏度CC)。.( 3 ) 的CON-ghcH阁。华人民共和国家标准焦化苯酣水分测定结晶点下降法GB/T 6706-2005 国白* 中国标准出版社出版发行t京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唾印张o5 字数6千字2005年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年9月第一版* 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有僵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26025 GB/T 6706-2005
