1、前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第21部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T 6609.21-2004 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。本标准主要起草人z张晓春、张爱芬、石磊、张树朝。本标准主要验证人2赵春晖、高风光、王新亮、贺誉清。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。GB/T 6609. 21-2004 氧化铝化学分析
2、方法和物理性能测定方法丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镣含量1 范围本标准规定了氧化铝中三氧化二嫁的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二嫁含量的测定。测定范围:0.0050%0. 060%。2 方法原理试样用碳酸锅棚酸熔融，熔融物用6.0mol/L盐酸溶解后，在6.0mol/L盐酸介质中，三氯化铁还原三价铁离子，嫁与丁基罗丹明B形成离子缔合物，以苯萃取，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 元水碳酸销(优级纯)。3.2 磁酸优级纯)。3.3苯。3.4 三氯化铁溶液:150 g/L200 g/L。3.5 盐酸(6.0 mol/Ll :移取500mL盐酸(pl.19 g/m
3、L).用水稀释至1000 mL.混匀。3.6 丁基罗丹明B溶液(4g/L):称取0.400g T基罗丹明B于200mL烧杯中，用盐酸(3.5)溶解后，移入100mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。3.7 三氧化二嫁标准贮存溶液g称取0.2000g预先经800C灼烧1h的三氧化二嫁于100mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸(3.日，于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3.5)将溶液移入200mL容量瓶中并以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg三氧化二嫁。3.8 三氧化二嫁标准洛液:移取10.00mL三氧化二嫁标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中，以盐酸(3.5
4、)稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含0.1mg三氧化二嫁。用时现配。3.9 三氧化二嫁标准溶液.移取10.00mL三氧化二嫁标准溶液(3.8)于1000mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1问三氧化二嫁。用时现配。4 仪器、装置及器具4.1 铅瑜塌:30mL，带盖。4.2 高温炉:1000C土200C。4.3 干燥器z用新活性氧化铝作干燥剂。4.4 分光光度计。4.5 分液漏斗:125 mLo 5 试样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在300C士10C烘干2h，置于干燥器(4.3)中冷却至室温。GB/T 6609.21-2004 6 分析步骤6
5、.1 试料称取0.2500g试样(5).精确至0.0001g. 6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于销地锅(4.1)中，加入0.500g跚酸(3.2)和1.300 g碳酸销(3.1)，用铅勺搅匀，盖上地塌盖，置于约700C高温炉中，升温至1OOOC熔融20min，取出稍冷。随同试料空白直接在1000C熔融Zmin-3 min后，取出稍冷。6.4.2 向增棋中加入10mL盐酸(3.5)，低温加热使熔块全部溶解，将溶液移人250mL烧杯中，增锅和盖用盐酸(3.5)洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，
6、于低温电炉上加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸。.5)稀释至刻度，摇匀。6.4.3 根据三氧化二嫁的含量，按照表1分取试液于干燥的分液漏斗(4.5)中，补加相应的盐酸(3.日，加入0.5mL三氯化铁洛液(3.4)，混匀，放置3min,_. 4 min.加入1mL丁基罗丹明B溶液(3.6)，混匀，加入10.00mL苯(3.3)，振荡1min，静置分层。表1分取试液及补2日盐酸溶液体积三氧化二嫁的古量/%分取试液(6守4.2)体积/mL补加盐酸(3.5)的体积/mL0.005-0.030 10.00 0.00 0.030-0.060 5.00 5.00 6.4.4 弃
7、去水相，将有机相移人1cm吸收池中，以苯(3.3)为参比，于分光光度计波民565nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的三氧化二嫁的量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二嫁标准溶液(3.9)于一组干燥的分液漏斗(4. 5)中，依次加入10.00，9.00，8.00，6.00，4.00，2.00mL盐酸(3.日，加入0.5mL三氯化铁溶液(3.4) ，以下按6.4.3进行。6.5.2 将部分有机相(6.4.1)移入1cm吸收池中，以苯(3.3)为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，将测得
8、的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以兰氧化二缘的量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按下式计算三氧化二嫁含量w(Ga20，)(%), 式中:wCGa, O,) =一一空!._X100 ，1.0 X 1 m，一一从工作曲线上查得的量，单位为微克CfLg); 隅。一移取试液相当的试料的质量，单位为克(g)。GB/T 6609.21-2004 8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得zw( GaZ 03) (%) O. 0085 0.0156 0.0252 O. 0405 重复性限(%)0.0004 0.0007 0.0008 0.0017 8.2 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 四CGa，03)允许差0.005-0.030 0.002 0. 030-0. 060 0.003 9 质量保证与控制分析时.用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核。
