1、中华人民共和匕曰家标准Analytical methoods for sweetened condensed wh 01 e mi I k 本标准适用于以牛乳为原料，经杀菌后，添加砂楠、浓缩制成的产品。1 样品的准备UDC 637.142 : 637.127 GB5418 85 样品罐或瓶经仔细地用温水洗净，揩干，置37C保幅10天后做细菌检验和感官鉴定。做化学分析的样品罐或瓶)，应在清水巾将罐外洗刷清洁，开启后充分搅和，并立即将样品路人并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中，f寺作分析用。2 检验方法2. 1 水分的测定2. 1. 1 方法一2. 1.1.1 仪器a. 带盖铝皿或带盖玻璃田1:自径6
2、0-70mm。b. 短玻璃棒。c. 50ml烧杯。d. 250 ml容量施。e. 海砂(试剂用)或折叠滤纸条。2. 1.1.2 方法明:取50g(准确至0.2mg ) 样品于50ml烧怀巾，加.k溶解，注人250ml容量眼中，将温度调唯到20C，加水至刻度，摇匀。吸取5ml于已烘至恒重的段有10g海砂及小股璃悻(式版有干慷折叠仔的悼饵冬3的担m由.在北民卡主在平a存苯干的卜十程中.而用!I、璋璃棒不时柑丰半海砂。将蒸干的于98-100 C的烘箱中烘3min ，取出，于干爆器rtI冷却25-30mn，于天平称重后继续放入烘干箱中干燥1h.再冷却，肿、重，直至恒重最后两次重量差不超过2mg)。按式
3、(! )计算其水分百分数。U, + 1 . 1/ x J一-tV, 8250 -水分(%)=, X l00 . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) Wx一二250 式巾:W一一样品重，g I W，一一空皿、海砂)Ju小玻璃棒重，g ; W2一一空皿、海砂、小玻璃棒以及5ml稀释样品干操后重，g。2. 1. 2 方法二2. 1. 2.1 仪器:同2.1.1.1。2. 1. 2.2 方法取一铝皿(直径60-70mm)，加海1i.约10g和一只短破璃悻，于98- 100 oc的烘箱中烘至恒重，向钥nn中称人约1g炼乳(准确至0.2mg ) ，然后加*5时，据匀。于Ik陆锅上蒸
4、干，置于98- !O(l oc的肤箱中快至恒重，最后两次称量的重量差不超过2mg。按式(2 )计算其水分百分数。国家标准局1985-09-28发布1986-08-01实施GB 5418 85 w. -w? 7(分(%)=正100HH-HH-HH-. ( 2 ) W1-W 式中:w一一铝皿加海在l、玻璃障亘，g I w)一-铝皿、海在l、玻璃棒以及样品豆，g I w2一一铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后豆，g。2.2脂肪的测定2.2.1 罗兹-哥特里法2.2. 1. 1 仪器z同GB5413 85 (乳粉检验方法)2.4.1.1项。2.2.1.2 试剂=同GB5413 852.4.1.2项。2.
5、2.1.3 方法于50ml烧杯中称取样品3- 4 g(准确歪0.2mg) ，用少量水溶解，移人抽脂耀中，再以少量水洗涤烧杯一井转人瓶中，使瓶内容量为10ml左右，然后按GB5413 852.4.1.3项进行操作。2.2.2 盖勃法2.2.2.1 仪器z同GB5413 85 2.4.2.1.1内廿。2.2.2.2 试剂z同GB 5413 85 2. 4 2 . 1. 2内容。2.2.2.3 方法用琉酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml，在50ml烧杯中称取样品约3g (准确到O.Olg), 用8ml7(分数次将炼乳全部洗人事山旨计中，力日异戊醇1ml。以后操作同GB5413 85 2.4.2
6、.1.3内容。报告结果要标明测定方法。2.2.3 巴氏法2.2.3.1 酸法2.2.3. 1. 1 仪器及试剂z同GB 5413 85 2. 4 3. 1项及2.4.3.2项。2.2.3.1.2 测定方法:取4- 5 g(准确至10mg)样品于50ml烧杯中，以下操作同GB5413 85 2.4.3.3项。2.2.3.2 碱法(明尼苏j在法2.2.3.2.1 仪器z同GB5413 85 2.4.3.1项。2.2.3.2.2 试剂明尼苏打试剂的配制za. .水扬酸铀:分析纯，200 g, b. 无水碳酸铀:分析纯，110 g; C. 氢氧化铀:分析纯，15g。将以上三种试剂，用水榕解后，加7.1
7、.至1000时，冷却后，加人正了醇10m102.2.3.2.3 方法2.2.3.2.3.1 称取样品4- 5 g(准确至10mg)于50ml烧杯中，用14ml温水分数次溶解，移人手回旨瓶巾，fJu明尼苏边试齐IJ20ml，充分摇匀，放人80-90C的水面锅内，并不断地转动，在20-30mn 内看油层是否清楚，如已很透明了，离心5min，取出后分层清晰，加80C热水至现旨版颈，再离心2min，最后加水至刻度4%处，再离心1min (离心时离心因素应为350:!: 50)。置65c水浴中保温5 min，读取脂肪柱所占格数。2.2.3.2.3.2 脂肪百分含式rtJ:a一一脂肪柱读数zw一一样品皇，
8、g; 18一一换算系数s。脂肪(%)= a x 18 W x 0.96 . . . . .一.( 3) GB 5418-85 0.96一一加正丁醇后的校正系数。2.3酸度的测定全脂加糖(无糖炼乳的酸度(C T)以巾和每100g产品所消耗0.1N的氢氧化铀溶液毫升数计。2.3.1 仪器:同GB5413-85 2.5.1款。2.3.2 试剂z同GB5413-85 2.5.2款。2.3.3方法于50ml烧杯中称取10g样品(准确歪O.Olg)，用65ml煮沸过的水，分数次洗人250ml三角胞中，加0.5%酣献指示剂lml，然后用。.1N氢氧化铀溶液滴定到微红色，在一分钟内不消失为止，其结果按式(4
9、)计算。Nx V x 10 x 100 酸度(0 T) =. ( 二W式巾:N一一氢氧化纳标准榕攘的当量浓度zV一一滴定时消耗氢氧化铀标准溶接数量，ml; W一一样品重，g。手行试验误差不得大于10 T。2.4 乳糖结晶大小的测定2.4.1 仪器8. 生物显微镜:一台zb. 载玻片:一个gC. 盖玻片z一个zd. 白金耳:一支。2.4.2 15法用白金耳取一点搅拌均匀的炼乳(如果是新制造的炼乳，则以冷却完成后次日的为标准)放在载玻片上，以盖玻片轻轻压之(使成一层结晶，不成两层)，结晶大小以结晶的长度为标准，用450倍显微镜检视视野为0.31mm，接目测微器每一小格为3.3m)。视野中乳精结晶大
10、小不-，仅选出五颗最大的，以五颗中最小的-颗为计算依据，并记F莫微米数，然后再如此共检视五个视野，以五个视野计算依据的乎均值作为报告数据。, 1; 回撞1:;35:擅自匀划言(1Il:1芸1-t全为主主、_. 1l.o日-.Jum，.曰.J JI_、川、区_/、v、，尚，2.5.1 试剂z同GB5413-85 2.8.1款。2.5.2费林试液的析、定:同GB5413-85 2.8.2款。2.5.3 乳糖测定方法称取样品5g (准确至0.2mg ) ，用100ml7.k分数次溶解，优人250ml容量毗rjJ 0以F操作同GB 5413-85 2.8.3款。2.5.4 煎糖的测定方法2.5.4.1
11、 转化前转化精量的计算:同GB5413-85 2.8.4.1内容。2.5.4.2 样液的转化及滴定移取20ml样被至100ml的容量瓶中，加人50m17，k。以下接GB5413-85 2.8.4.2内容操作。计算:转化后转化黯量(%) = F3 _!2 _250 x 100 . ( 5) 2 X W 式中:F3一一意义同GB5413-85式(14)中F3112一一费林试液.W，糖校正值;V2一一-滴定时消在转化后样植量，ml; W一一样品重，g。GB5418 85 (%) =(L ,-Lz)xO.95( 6 ) 式【j1:L 1一一-转化后转化糖量，%; L2一一转化前转化黯量，%。11:乳精
12、及转化黯因数示，参照GB5413 85表4。2.6 杂质度的测定2.6.1 仪器z同GB 5413 85 2. 7 . 1 2.6.2 方法于500ml烧杯中柿、取样品125g (准确至0.1g) ，用水溶解，加热至60C，于楠质过滤板上过施，为使过措迅速，可用真空泵抽墟，用水冲洗粘附在过滤板上的复原乳，取下滤纸板，置烘箱中烘干。将IIK杂质与乳粉标准杂质版4号版比较即得。2.7铜的测定同GB 5413 85 2. 9. 1款和2.9.2款。2.8锡的测定2.8.1 试剂2.8.1.1 10%酒石酸溶液。2.8.1.21%抗坏血酸榕掖，临用时配制。2.8.1.3 酣J:指示剂:1%乙醇溶液。2
13、.8.1.4 0.5 %动物胶溶ii夜，临用时新配制后放入冰箱中保存。2.8.1.51:1氨水:取氨水，加水稀释1倍。2.8.1.61:9硫酸:取硫酸1时，倒人9mbj(内混匀。2.8. 1.7 0.01%苯药嗣溶液:取苯药嗣0.01g，加少量甲醇及盐酸0.2ml榕解，用甲醇稀释至100ml。2.8. 1.8 锡标准溶液:精密称取高纯锡0.1000g于小烧杯中，加硫酸10ml，盖k表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至冒浓白烟，冷却后加*50时，移人1000ml容量瓶中，用1: 9硫酸多次洗接烧杯，洗液井人容量瓶中，稀释至刻度，混匀c精密吸取此被10ml，于100ml容量胞中，准确用
14、1: 9硫酸稀释歪刻度，混匀，每毫开相当锡10g。2.8.2 测定2.8.2.1 标准曲线绘制精在吸取锡标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml (相当锡0、2、4、6、8、10问)分别于25ml比色管巾，加入10%酒而酸溶搜0.5ml及酣献指示剂1滴，混匀。用1: 1氨水中和至谈红色.加入1: 9硫酸5ml.0.5%动物胶溶液1ml, 1 %抗坏血酸溶被2.5ml，用水稀释至25时，混匀。再各精密加入苯衍耐甲再略液2ml，混匀。10min后进行比色，以零节调节零点，用2cm比色杯，于股长490nm r测吸光度，绘制l标准曲线。2.8.2.2 样品测定精密吸取消化准或灰化后的经测
15、铜余F的样被1- 5 ml (相当0.1-0.5g样品的样被)和空白液1 - 5 ml，分别霞于25ml比色营巾，用1: 1氨水中和至淡红色，加人酒石酸。.5ml. 其他试剂与作标准曲线相同。稀释至25时，经10min后(天冷可置37c保温箱中半小时)即可在述相同条件下吸光度。J.标准曲线查出锡的含量，并用式(7)计算出锡含量。锡(mg/kg)= ( At - A2) x 1000 Wx主. ( ) x 1000 式中:A)一一样模相当锡篷，g;A2一-i式刑雪白旗相当锡量，问:W一一样品, g; GB 5418 85 Vj一一样品消化液总体积，m I. V-一测定样品消化液体积，ml。2.9
16、铅的测定同GB 5413 85 2.9. 1款和2.9.3款。2.10隶的测定同GB 541 3 85 2. 10条。2.11 六六六的测定同GB5413 85 2.11条。2.12 滴滴涕的测定同GB5413-85 2.11条。2.13 全脂加黯炼乳微生物检验全脂加糖炼乳微生物检验包括细菌总数，大肠菌群.政病菌等，按GB5408-85 (消毒牛乳)附录!3(补充件)进行。A.l ?!分快速测定(折光法)A .1 .1 仪器A.1.1.1 折光仪。A . 1. 1 .2 125 m I广口眠。A.1.1.3 恒温水浴锅。A.1.2 方法GB541885 附录A全脂加黯炼乳其他检验方法(参考件)
17、A .1.2.1样品的准备:将样品移人具育磨口塞的125ml广口瓶中，30 mi n，经常摇动，使其摇匀，冷至20C待检。、80C水浴中加温A.1. 2.2 开动折光镜温度调节器，使镜上温度达20C，用玻璃棒取一滴待检样品于下面的三棱镜t (玻璃棒不得与镜面接触)，把上面的三棱镜轻轻地放下，调节补偿器，使明暗界线分清(不得有色戎蓝色)，使标线与界线吻合，读取全乳固体百分散。水分(%) = 100 - T 式【)J:T一一全乳固体的含量，%。A .1.2.3折光仪以蒸馆水校准零点。注:使用前用烘F法进行校准。刚刚开始冷却时，乳檐尚未结晶的甜炼乳不必做样品准备即可检A .2 全脂加精炼乳中盐类沉淀
18、的测定A .2.1 仪器250 ml三角烧施。A .2.2 方法于三角瓶中称取置37C保温10天后的样品40g(准确至O.lg)，加人沸水100ml使真溶解，然后静止5mi n，慢慢倾倒，最后大约剩2时，将所制样液往瓶壁悟晃一圈，观察瓶壁上小白点的数量。眼据小白点数量的多少可分为四级，即:很少、少、多、很多，用(-J、(+ J、(+ + J、(+ + + J 表示。A .3 粘盖厚度的测定A .3.1 仪器A.3.1.1 保温箱。A .3.1.2钢板尺。A .3.2 方法于37c保温10天后的样品，在20C时把盖打开后，将盖垂直放置15min，用钢摄尺测量全脂加糖炼乳粘盖的厚度(mm)，粘盖厚
19、度3mm以上者不能出厂。A .4 全脂加精炼、乳粘度的测定A .4.1 毛氏粘度计桂A.4.1. 1 仪器A.4.1.1.1 采样杯:直径70mm，高65mm。A .4.1.1.2 毛氏粘度计:钢丝直径0.3mm，长度605mm，钢丝一端吊一规寇尺寸的铜球。A .4.1. 2 方法把样品温度调节至20C，置于毛氏粘度计上，将钢丝t的铜球垂入杯内，使铜球接近杯底，但不GB 5418 85 得与杯底接触，事前将刻度转盘刻度。_360 0)校正，使在静止时o0恰对指针，用右手将刻度转盘时针转动二圈，再使0。对准指针，同时用左手掌握自动栓，使转盘固定不动，最后制动栓突然向川转盘主即逆时针旋转，第-次指
20、针停止之读数恰在转盘自右而左倒转之前)民IJ为全脂加楠阵、乳的粘度。A .4.2 用BL型旋转粘度计测定粘度A.4.2.1 将计器本体安装在夹持器上，并注意校正水平。如手拿计器测定，也须留冲保挎计器水平。但最好使用夹持器来进行测定。A .4.2.2 在计器本体上安装护栏和转动体。使被面和转动体的浸液标志一致，然后通上开关，恃数十秒钟后，指针稳定时，将指针控制杆按住，使指针的指示位置对应于刻度板固定下来，接着控制杆不动，让指针停在视野内，然后关上开关，判明指针指示的数值。A .4.2.3 在测定粘度大致可以预先判明的对象时，转动体和转数可对照表格所规定的配合办法Ju以选搏。倘系粘度完全不明的对象
21、，则转动体可按4号、3号、2号、1号的次序使用，转数也可按6、12、30、60r/min的次序进行。兹以BL型为例，在测定3000厘泊的液体时，转动体与转数的配合如F。1号转动体.6r/min2号转动体.30r / m i n 表Al测定的最大限度值表= 60 30 转动体序号BL号10 20 可口100 200 2 可口500 1000 3 亏口2000 4000 口-lAuAAu ，、L:U J 12 50 500 2500 10000 ;)UII cP 6 100 1000 5000 20000 lUUUU 判明了刻度板上的数值，按照转动体及转数的配合与下表中乘数相乘，即可以厘泊表明粘度。表A2BL型乘数表气乘数转速 60 30 12 6 转动休序号BL号O. 1 0.2 0.5 1. 0 亏口2 5 10 2 E3 J 5 10 25 50 3 弓口20 40 100 200 4 号100 200 500 1000 GB 5418 85 附加说日月2本标准由中华人民共和罔轻工业即提出，由黑龙江省手LC工业研究所归口。本标准由黑龙江省手L&l工业研究所负责起草。本标准主要起草人张保悻、李玉贤、郁蕴华。白本标准实施之H起，原辑工业部部标准QB35 60(甜炼乳检验方法作废。
