1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水油的测定重t法CJ/T 57一1999Municipal sewage-Determination of oil-Gravimetric method主扭内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。本方法适用于测定含油在5 mg/L以上的样品。不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油、动、植物油。2方法提要以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重t，此方法测定的是水中可被石油醚提取的物质的总量。3试荆和材料均用分析纯试剂。3.1石油醚，沸程30-60 0C ,3.
2、2无水乙醇。13无水硫酸钠。3.4 50%(v/v)硫酸溶液将硫酸(HZSOp=1. 84 g/mL),缓慢倒人等体积水中4仪器分析天平。干燥箱。电热恒温水浴锅4.142们5样品定量采集100-500 mL样品于清洁干操的玻瑞瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存样品，采样前，可向瓶里加人硫酸(每1 000 mL样品加2.5 mL硫酸)使pH小于2.低于4保存，常温下，样品可保存24 h,6分析步异6.1将采集的样品全部作为试料倒人500或1 000 mL分液漏斗中，加硫酸溶液(3.4)5 mL，用25 mL中华人民共和国建设都1999-06-04批准1999-06-04实施149CJ
3、/T 57一1999石油醚洗采样瓶后，倾人分液漏斗中，充分振摇2 min，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚重复提取2次，每次用量25 mL，合并3次石油醚(有机相)提取液于锥形瓶中。6. 2向石油醚提取液中，加人无水硫酸钠(3-3)脱水，轻轻摇动，至不结块为止。加盖，放置0. 5-2 h,6.3用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的1 000 mL蒸发皿中。6.4将蒸发皿置于65士1水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65C烘1h，放干燥器内冷却30 min，称量，直至恒重。7分析结果的裹述油的含量c(mg/L)按下式计算:ml一明zVX1 000X
4、1 000式中:MI刀之2蒸发皿和油的总质量，9;蒸发皿的质量，幻V试料体积，mL,8其他8.1石油醚必须纯净，取100 mL燕干，残渣不得大于。.2g，否则需要重蒸馏。8.2分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。8.3发现分层不好，可加少最无水乙醉。8.4确定矿物油可用紫外分光法。CJ/T 57一1999附录A紫外分光光度法测定油(参考件)本方法适用于测定含矿物油。.0550 mg/L的样品。A1方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250260 nm;带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215230 nm。一般原油的两个吸收波长为225及254 nm。石油产品
5、中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254 nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225 nm,标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。仪器.;分光光度计(具有215256 nm波长),10 mm石英比色皿。1 000 mL分液漏斗。50 mL容量瓶。G3型25 mL玻璃砂芯漏斗。q月试剂和材料勺门乙，勺，刁AAAAAA均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。A3. 1抓化钠。A3.2无水硫酸钠在300下烘1h，冷却后装瓶备用。AM 50%(v/v)的硫酸溶液把硫酸缓缓倒人等体积的水中。A3.4石油醚(60-90馏份)石油醚必须脱芳烃，方法是将60
6、-100目粗孔微球硅胶和70120目中性层析氧化铝(在150-160活化4 h)，在未完全冷却前装人内径25 mm高750 mm的玻璃柱中。下层硅胶高600 mm，上面覆盖50 mm厚的氧化铝，将6090石油醚通过此柱以脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在225 nm处测定透光率，不应小于80%,A3.5标准油用经脱芳烃并重蒸馏过的3060石油醚，从待测样品中萃取油，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65士5水浴上蒸出石油醚，然后于65士5 *C恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。A3. 6标准油贮备溶液称取标准油。.100士。001 g溶于石油醚(A3.4)中，移人100 mL
7、容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液1 mL含1. 00 mg油。A3.7标准油溶液临用前把标准油贮备溶液(A3.6)用石油醚(A3.4)稀释10倍，此液1 mL含。10 mg油。A4分析步骤A4. 1空白试验151CJ/T 57一1999取与试料相同体积的水，按(A4.2)步骤操作口A4.2测定A4. 2. 1将已测量体积的样品作为试料，全部倒人1 000 mL分液漏斗，加人so%的硫酸5 mL(若采样时已酸化，则不需加酸)。加人抓化钠，约为样品量的20o(二/V)。用20 mL石油醚(A3.4)清洗采样瓶后，移人分液漏斗中，充分振摇3 min静置使之分层，将水相移人采样瓶内。A4. 2
8、. 2将石油醚萃取液通过内铺约5 mm厚度无水硫酸钠的砂芯漏斗，撼人50 mL容量瓶。A4. 2. 3将水相移人分液漏斗，用20 mL石油醚(A3.4)重复萃取一次，然后用10 mL石油醚(A3.4)洗涤分液漏斗，收集于同一容虽瓶内，并用石油醚(A3.4)稀释至标线。A4. 2. 4在选定的波长处，用10 mm比色皿，以石油醚(A3.4)为参比，测定吸光度。减去空白试验的吸光度.得到校正吸光度。A5工作曲线的绘制取7只50 mL容且瓶，分别加人。、2. 00, 4. 00, 8. 00, 12. 00, 20. 00和25. 00 mL标准油溶液(A3.7)，用石油醚(A3. 4)稀释至标线。按(A4.2-4)操作，并绘制工作曲线。A6分析结果的表述油的含量c(mg/L)由下式计算m又1 000c二二式中:mV用校正吸光度在工作曲线上查出油的量,mg;试料体积，mL,A7精密度三个实验室分析含10. 0 mg/L油的统一发放标准溶液，室内相对偏差为1.7%，室间相对标准偏差为3.0%;相对误差为一0.6%.附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监侧站负责起草。本标准主要起草人严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
