GB T 5124.4-1985 硬质合金化学分析方法 过氧化物光度法测定钛量.pdf

1、中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法过氧化物光度法测定铁量Methods for chemical analysis of hardmetals The photometric peroxide皿ethodfor the determination of titaniu皿contentUDC 669.018.25 : 543.42 ; 546 .21 GB 5124. 4 85 本标准适用于碳化物和粘结金属的混合粉（无润滑剂和粘结;lJ）及所有牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钦量的测定。测定范围：0. 20 %以上。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定讥本

2、标准等效采用国际标准1504501一1978硬质合金一钦的测定一过氧化物光度IE01 1i法提要在硫酸介质中，铁与过氧化氢形成一种黄色过铁酸络合物，于分光光度讨波长420nm处测量其吸光度。在规寇的条件下，凡与过氧化氢形成有色络合物的元素均有干扰。例如饥、钮定量地干扰测定，每种含量小于5% (m/m）可以进行修正。z 试剂Z. I 氟化氢核。z.z 硫酸馁。2.3 亚硫酸氢纳。2.4拧穰酸溶液z溶解300g拧橡酸于700ml水中。2.5 高氯酸（比重I.54或比重1.67）。Z.6 硫酸（比重I.84）。2.1 硫酸（1 + 1 ）。2.8 过氧化氢（比重1.10）。2.9 氢氟酸（比重1.1

3、2）。2. 10 硝酸（比重1.42）。z. 11 钦标准溶液z用金属铁或二氧化铁配制。z. 11 . 1 用二氧化铁配制钦标准溶液称取经计算含有0.2500g钦的二氧化钦，置于200ml锥形瓶中，加人lOg硫酸镀（2.川和！Oml硫酸（2.6），盖好锥形瓶，加热至近沸，直至氧化物完全溶解，冷却。分次加入lml过氧化氢（2.的，混匀，加人约SOml水，移人250ml容量瓶中，加人25ml硫酸2.7），冷却至室温，用11 5. 00 8 00 .:8. 0015目00:15.00 GB 5124. 4 85 表2二个蚀在测定结果的允许革0.10 0 15 o. 20 0 30 以合格测定值的算术

4、平均值为最终结果。. 180 % 一个姐立测定结果的允许差0.12 0 .18 。.250.35 A .1 定标GB 51Z4. 4 85 附录A国际标准关于工作曲线绘制和分析结果计算的规定（补充件）确定吸光度一钦曲线的斜率，即使用tern光径比色Ilil，显色溶液中铁浓度为1.Omg/250n1 l时的吸光度。例如：移取0.00、5.00、10.00、15.00ml铁标准溶液（2.11）丁A组zooml锥形瓶中，分别加入5g碗酸镀（2.2）、lOml硫酸（2.6），各分次加入lml过氧化氢（2.肘，说匀。边摇动边分次刀口人30ml朽像酸溶被（2.4），加入40ml水，以下按5.4.2.1（戎5.4.2.2）项和5.4.35.4.4款进行。A .z 分析结果的计算按F式计算钦的百分含量2l l A V Ti ( % ) 一一X一一一x一一一一一1001000 250Lm 式rf1,A一i式样中所含铁量的吸光度，v 显色后的溶液的体积，m)I r一一吸光度铁曲线的斜率，L一！色m光径，cm1m一一试样量，E。附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。木标准主要起草人毛国兴、王吉申。18