1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.90-2003 代替GB/T12396-1990 食品中铁、镶、锚的测定Determination of iron, magnesium and manganese in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生意P发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.90-2003 前言本标准代替GB/T12396-1990(食物中铁、缓、锺的测定方法儿本标准与GBjT12396-1990相比主要修改如下=修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中铁、缓、短的测定h按GBjT20
2、001.4-2001(标准编写规则第4部分s化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。本标准主要起草人2周兴汉、门建华、王光亚。原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。646 GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镜、锚的测定1 范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定食品中铁、模及链。本标准适用于各种食品中铁、钱及锺的测定。本方法检出限:铁为0.2g/mL.候为0.05g/mL，镜为0.1g/mL。2 原理试样经湿消化后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、楼、锺分别吸收248.3
3、nm、285.2 nm、279.5nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。3试J3.1 盐酸。3.2 硝酸。3.3 高氯酸。3.4 混合酸消化液2硝酸十高氯酸二4+1，3. 5 o. 5 mol/L硝酸溶液z量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL, 3.6 标准溶液铁、楼、锺标准溶液z准确称取金属铁、金属缓、金属锺(纯度大于99.99%)各1.000 0 g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移入三只1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液井稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4C保存。此三种浴液每毫升各相当于1mg铁、侯、锺a3.7 标
4、准应用液铁、续、锺标准使用液的配制见表1，表1标准使用液配制元素标准溶液浓度/吸取标准溶液量/稀释体积(容量瓶)/标准使用液浓度/稀释溶液(g/mL) mL mL (g/mL) 铁1 000 10.0 100 100 候0.5 mol/L 1 000 5.0 100 50 硝酸溶液镜1 000 10.0 100 100 铁、楼、锺标准使用液配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4C保存。4 仪器所用玻璃仪器均硫酸重络酸饵洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。4.1 实验室常用设备。4.2 原子吸收分光光度计。647 GB/T 5009.90-2003
5、 5 分析步骤5.1 试样处理5. 1. 1 试样制备z微量元素分析的试样制备过程应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢和j品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。鲜湿祥如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。5. 1. 2 试样消化:精确称取均匀试样干样O.5 g 1. 5 g，湿样2.0 g4. 0 g，饮料等液体样品5.0 g 10.0 g于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL30 mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未
6、消化好而酸液过少时;再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加儿毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL3 mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加水定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。5.2 测定648 将铁、缓、短标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液，方法见表2，测定操作参数见表30表2不同浓度系列标准稀释液的配制方法元素使用液浓度/(g/mU 铁100 摸50 锺100 吸取使用液量/稀释体积(容量瓶)/mL 0.5 l 2 3 4 0.5 1 2 3 4 0.5 l Z 3 4 表3测定操作
7、参数(g/mL) 100 500 200 标准系列浓度范围/(g/mL) O. 54. 0 O.05l.O I O. 252. 0 稀释溶液0.5 mol/L 硝酸溶液0.5 mol/L 硝酸溶液0.5 mol/L 硝酸溶液稀释溶液0.5 mol/L 硝酸溶液GB/T 5009.90-2003 其他实验条件2仪器狭缝、空气及乙侠的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用约仪器说明调至最佳状态。5.3 结果计算以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(c及Co)，再按式(1)计算。x=c-Co)XVX!XlOO =(1 ) m X 1000 式中:x-一试样中元素的含量，单位为毫克每百克(mg/lOOg) , C二一测定用试样液中元素的浓度(由标准曲线查出)，单位为徽克每毫升g/mL), Co 试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出)，单位为微克每毫升(g/mL), V 试样定容体积，单位为毫升(mL)，!-一稀释倍数;m一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。649
