1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.59-2003 代替GB/T5009. 591996 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of polystyrene resin for food packaging 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.59-2003 468 前言本标准代替GB/T5009. 59-1996(食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法儿本标准与GB/T5009. 59-
2、1996相比主要修改如下z按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。1 范围食晶包装用聚苯Z烯树脂卫生标准的分析方法GB/T 5009.59-2003 本标准规定了制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法。本标准适用于制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂原料卫生指标的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件
3、，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 58-2003 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法3 取样方法同GB/T5009. 58-2003中第2章。4 干燥失量4.1 原理试样于100C干燥3h失去的质量，即为干燥失重，表示此条件下挥发性物质的存在情况。4.2 分析步骤称取5.00 glO. 00 g试样，平铺于已恒量的直径40mm的称量瓶中，在100C干燥3h.于干燥器内冷却30mn，称量，干燥失童不得超过0.20g/lOO
4、g。4.3 计算、结果的表述、精密度同GB/T5009. 58-2003中3.3和3.4，5 挥发物5.1 原理试样于138C 140C、真空度为85.3kPa时，干燥2h减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。5.2 试剂T酣。5.3 仪器5.3.1 电扇。5.3.2 真空干燥箱。5.3.3 真空泵。5.4 分析步骤于干燥后准确称量的25mL烧杯内，称取2.00 g3. 00 g 20目60目之间的试样，加20mL丁圃，用玻璃棒搅拌，使完全溶解后，用电扇加速溶剂的蒸发，待至浓稠状态，将烧杯移入真空干燥箱内，使烧杯搁置成45.密闭真空干燥箱，开启真空泵，保持温度在138C140C.真空度为85
5、.3kPa.干燥2h GB/T 5009.59一2003后，将烧杯移至干燥器内，冷却30min，称量，计算挥发物，减去干燥失重后.不得超过1%。5.5 结果计算挥发物计算见式(1)和式(2): 式中zm句m，x=-一一:.2X 100 m，一-moX一一试样于138C 140C、85.3kPa、干燥2h失去的质量，单位为克每百克(g/100g); 叫一试样加烧杯的质量，单位为克(g);m, 干燥后试样加烧杯的质量，单位为克(g); mo一一烧杯的质量，单位为克(g)。x，二X，-X2式中:X, 挥发物，单位为克每百克(g/100g); X，一一试样子138C140C、85.3k挝、干燥2h失去
6、的质量，单位为克每百克(g/100g); X, 试样的干燥失重，单位为克每百克(g/100g)。计算结果保留两位有效数字。5.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。6 苯乙烯及Z苯等挥发成分6.1 原理.( 1) .( 2 ) 利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测，以试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量，6.2 试剂6.2.1 固定液2聚乙二醇丁二酸醋。6.2.2 袖化6201红色担体。取60目80目6201红色担体浸于砌砂溶液(20g/L)中2昼夜，洛液体积约为担体体积的10倍，浸泡期间应搅拌2次3次，将浸泡后的担体抽滤
7、，并用水将母液稀释成2倍体积，用相当于担体体积的稀释母液在吸泼、情况下淋洗。将抽滤后的担体于120C烘干，然后置马弗炉中灼烧，在860C保持70 min，再在950C保持30min，经熔烧后的担体，用沸腾的水浸洗4次5次，每次所用水量约为担体体积的5倍，浸洗时搅拌不宜过猛，以免破损担体颗粒，形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可应用。6.2.3 内标物:iE十二烧。6.2.4 二硫化碳。6.2.5 苯乙烯乙苯标准溶液z取一只100mL容量瓶放入约2/3体积二硫化碳，准确称量为隅。;滴加苯乙烯约0.5g.准确称量为叫，再i南加乙苯约0.3g.准确称量后为叫。作为标准储备液。苯乙烯
8、和乙苯的浓度计算见式(3)和式(4): 苯乙烯浓度CA(g/rnL) = m，二mo.( 3 ) 100 乙苯浓度cB(g/mL)=坐立二mj.( 4 ) 100 取1mL标准储备液于25mL容量瓶中，加5mL正十二烧内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。470 GB/T 5009.59-2003 6.3 仪器6.3.1 气相色谱仪z附有FID的检测器。6.3.2 微量注射器。6.4 分析步骤6.4.1 参考色谱条件6.4. 1. 1 色谱柱s不锈钢柱，内径4mm，长4m。内装涂有20%聚乙二醇T二酸醋的60目80目轴化6201红色担体。6. 4. 1. 2 柱温:130C;气化温度:20
9、0C，6.4. 1. 3 载气(氮气):桂前压力1.8 kg/cm22. 0 kg/cm2;氢气流速:50mL/min;空气流速:700mL/min。6.5 测定称取1.00 g聚苯乙烯，置于25mL容量瓶中，加二硫化碳溶解，并稀释至刻度。准确加入5L正十二烧充分振摇，待混合均匀后，取O.5L注入色谱仪，待色谱峰流出后，准确量出各被测组分与正十二饶的峰高，并计算其比值，按所得峰高比值，以注人0.5L标准使用液求出的组分与正十二烧峰高比相比较定量。注1:若无内标物，可采用外标法，但各组分的配人量应尽量接近实际含量，以减小偏差。注2标准溶液配制时，可称人不同量的主要杂质组分，均对1g聚苯乙烯试样l
10、t算.气相色i普参考图见图1。10 1 二硫化碳5乙苯9叔丁苯$2 苯6异丙苯10苯乙烯63 甲苯7正丙苯II甲基苯乙烯54 正十二烧(内标物);8.一甲乙苯12一._-甲基苯乙烯6.6 结果计算见式(5): 式中z固1F, X (c百l:c、X=-一一一一一一一一一旦:._X 1 000 F, Xm X 苯乙烯或乙苯挥发成分含量，单位为克每百克(g/lOOg) , F，一试样峰高和内标物比值;F, 标准物峰高和内标物比值; ( 5 ) 471 GB/T 5009.59-2003 CA 苯乙烯的浓度，单位为克每毫升(g/mL) , CB 乙苯的浓度，单位为克每毫升(g/mL), m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7 正己烧提取物按GB/T5009. 58-2003中第5章操作。472
