1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009. 42-2003 代替GBjT5009. 42-1996 食盐卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of table salt 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布333 GB/T 5009.42-2003 前=z F习本标准代替GB/T5009.42-1996(食盐卫生标准的分析方法儿本标准与GB/T5009.42一1996相比主要修改如下:按照GB/T20001. 4-2001 (标准编写规则第4
2、部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、江苏省连云港市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、四川绵阳地区卫生防疫站、广东省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。334 食盐卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了食盐的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食盐的各项卫生指标的分析。GB/T 5009.42-2003 氟的比色法测定最低检出浓度为1.0 mg/烛，硫酸盐的测定的最低检出浓度为0.050g/100 g。2 规范性引用文件下列文件中
3、的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.4 食品中水分的测定GB/T 5009. 11 食品中总碑及无机碑的测定GB/T 5009. 12 食品中铅的测定GB/T 5009. 13 食品中铜的测定GB/T 5009. 14 食品中镑的测定GB/T 5009. 15 食品中铺的测定GB/T 5009. 17 食品中总乘及有机柔的测定GB/T 5009. 18-2003 食品中
4、氟的测定GB/T 5009. 33 食品中亚硝酸盐及硝酸盐的测定GB/T 5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法3 感冒检查3. 1 将试样均匀铺在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氟化御的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。3.2 约取20g试样于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。3.3 约取5g试样，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的威昧，无其他异味。4 理化检验4. 1 水分按GB/T5009. 4中直接干燥法操作。4.2 水不溶物4. 2. 1 试剂硝酸银溶液(50g/L) 4.2.2 分析步骤4.2.2.1
5、 预先取jl12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100C土5C烘至恒量。4.2.2.2 称取25.00 g试样，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。4.2.2.3 将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及335 GB/T 5009.42-2003 滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。4.2.2.4 将沉淀及滤纸置于己干燥至恒量的高型称量瓶中，在100C士5C干燥至恒量，首次干燥1h
6、, 以后每次为O.5人取出放干燥器中O.5 h，称量，至两次所称质量之差不超过0.0010go4.2.3 结果计算试样中水不溶物的含量按式(1)进行计算。式巾zX些L一二些.，X 100 m, X 试样中水不溶物的含量，单位为克每百克(g/100g); 1n j 称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，单位为克(g); m, 称量瓶加滤纸质量，单位为克(g); m, 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.2.4 精度度. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.3 食盐(以氯化纳计)4. 3. 1 原理、试剂、仪器同GI:l/T5009
7、.39-2003中4.3. 14. 3. 3。4.3.2 分析步骤吸取25.0 mL 4. 2. 2. 3滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，i昆匀。再吸取25.0mL置于200 mL锥型瓶中，加水至50mL，以下按GB/T5009. 39-2003中4.3. 4自加入1mL错酸梆溶液(50 g/L)起依法操作。4.3.3 结果计算试样中食盐(以氯化饷计)含量(以干基计)按式(2)进行计算。(V, - V,) X c X O. 0585 X=lz 100/(1-A) 25 25 m X -_._ X 500 . 250 式中:X 试样中食盐(以氯化纳it)含量(以于基计)，单位为克每百克(g
8、/lOOg); A 试样中水分，g/g;m 试样质量，单位为克(g);Vj 、V，、o.058 5 分别同GB/T5009. 39. .2003中4.3.5中的Vj，V2、C.计算结果保留三位有效数字。4.3.4 精密度在重复忡条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过O.10 mLo 4.4 硫酸盐(错酸锁法)4. 4. 1 原理( 2 ) 馅酸锁溶解于稀盐酸中，J与试样中硫酸盐生成硫酸顿沉淀，溶液中和后，多余的错酸锁及生成的硫酸顿呈沉淀状态，过滤除去.而洁、液则含有为硫酸根所取代出的错酸离子。与标准系列比较定量。4.4.2 试剂4.4.2.1 络酸锁混悬液称取19.44 g锚酸饵与
9、24.44 g氯化领(l:laCl， 2H，O)分别溶于1000 mL水巾.加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铅酸顿沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次1月1000 mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000 mL，成i昆悬液，每次使用前混匀。336 GB/T 5009.42-2003 4.4.2.2盐酸(1十4)。4.4.2.3 氨水(1十2)。4.4.2.4 硫酸盐标准溶液:准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸销或1.814 1 g干燥过的无水硫酸饵，溶于少量水中，移入J000 mL容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0 mg硫酸根。4.4.3 仪器分光光
10、度计。4.4.4 分析步骤吸取10.0 mL20. 0 mL4. 2. 2. 3滤液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mLo吸取0，0.50.1.0.3.口，5.0，7.0mL硫酸盐标准溶液(相当于0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0mg硫酸根)，分别置于150mL锥形瓶中，各加水至50mL。于每瓶中加入3粒5粒玻璃珠(以防爆沸及1mL盐酸(l十4)，加热煮沸5 min。再分别加入2.5时，错酸锁混悬液，再煮沸5min左右，使锚酸顿和硫酸盐生成硫酸锁沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水(1十2)，中和至呈拧棱黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中(滤液应透明)，用水洗涤三次
11、，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，由吸光度，绘制标准曲线比较。4.4.5 结果计算试样中硫酸盐的含量(以硫酸根计)按式(3)进行计算。式中zX=fl 100 m , X : X 1 000 500 x一二试样中硫酸盐的含量(以硫酸根计)，单位为克每百克(g/loog) ; V二测定时试样稀释液体积，单位为毫升(mL); m，二测定用试样相当硫酸盐的质量，单位为毫克(mg); 叫-一试样质量.单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.4.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.5镶4.
12、5. 1 j商定法4.5. 1. 1 原理( 3 ) 钙、读离子可与乙二胶四乙酸二纳生成可溶性错合物，络黑T指示剂与钙、钱离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胶四乙酸二纳和钙、续络合成无色络合物而使馅黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、读总量及钙量，两者之差即为读含量。4. 5. 1. 2 试剂4.5. 1. 2.1 乙二胶囚乙酸工纳标准滴定溶液c(CHN，()，Na22H，O)=0.01日mol/LJ0 4. 5. 1. 2. 2 紫尿酸馁混合指示剂(2%):取10g干燥氯化锅内反O.2 g紫尿酸钱于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色广口瓶中备用。4.5
13、. 1. 2. 3 氢氧化纳溶液(80g/L)取8g氢氧化纳溶于水并稀释至100mL。4. 5. 1. 2. 4 氨缓冲溶液:取20g氯化镀溶于300mL水中，力11100叫，氨水.再加水稀释至1000 mL. 贮于棕色瓶中。4. 5. 1. 2. 5 锚黑T混合指示剂(1%)取10g干燥氯化纳研细，加0年10 g锚黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色广口瓶中备用。337 GB/T 5009.42-2003 4. 5. 1. 3 仪器10 mL微量滴定管。4.5. 1. 4 分析步骤吸取50mL4. 2. 2. 3的滤液，置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化销榕液(80g/L)及约5mg
14、紫尿酸钱混合指示剂(2%).搅拌榕解后，立即用乙二胶四乙酸二锦标准溶液滴定，至溶液由红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。再吸取50mL 4. 2. 2. 3滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL氨缓冲溶液及约5mg铅黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胶四乙酸二锅标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。4.5. 1. 5 结果计算试样中缕的含量按式(4)进行计算。x (V, - V2) X c_; O. 024 3 = . 1 l / . x 100 50 .、mx ., 500 式中zX 试样中镑的含量，单位为克每百克(g/100g); V, 滴定钙离子消耗乙二
15、胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL), V2一一滴定钙续离子总量消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c一一乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/U;m 试样质量，单位为克(g); ( 4 ) O. 024 3 与1mL乙二胶四乙酸二锅标准溶液c(ClOH.f、20，Na2 2H20) O. 010 mol/LJ相当的筷的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.5. 1. 6 精密度在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL。4.5.2 示波极谱法4.5. 2. 1 原理续铅黑T络合物在乙二胶-
16、氢氧化梆催化体系中于1.03 V(VS SCE)处有一尖锐良好对称络合物吸附波，最佳支持电解质为乙二胶(20%)-锵黑T(5X 0.000 10 mol/L)-氢氧化饵(0.050 mol/L).在此底液中波高与钱浓度在O.10g/mL4. 0g/mL之间呈直线关系，试样中镇的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。4.5.2.2 试剂所有试验用水均为去离子水。4.5.2.2.1 乙二胶(20%);吸取20mL乙二胶(一水合物)用水稀释至100mL。4.5.2.2.2 铭黑T溶液(5X 0.000 10 mol/L);称取O.230 7g铅黑T用三乙醇胶溶液(5%)溶解至100 mL.贮冰箱保存，
17、三日内使用有效，临用时将此溶液用三乙醇胶溶液(5%)稀释10倍。4.5.2.2.3 氢氧化何溶液(0.050mol/L)称取2.8g氢氧化饵，用水溶解并稀释至100mLo 4.5.2.2.4 钱标准溶液z准确称取O.500 0 g金属缕，加9mL盐酸。+1)溶解后，再加盐酸(1十99)定容至500mL.此溶液1mL相当于1.0 mg镑，临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液，每毫升相当于10.0月楼。4.5.2.3 仪器4. 5. 2. 3. 1 示波极谱仪。4. 5. 2. 3. 2 25 mL试管。4.5.2.3.310L100L微量注射器或吸液器。4.5.2.3.4 玻璃器皿:所有玻璃器皿
18、均用硝酸(10%)浸泡过夜，最后用水冲洗干净，并在无尘、元烟环338 GB/T 5009.42-2003 境中晾干备用。4.5.2.4 试样处理采集市售食盐试样(如系颗粒性状态，先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于100C土5C干燥箱中加热干燥4h.冷却至室温，贮广口塑料瓶内，加盖备用。4.5.2.5 分析步骤4. 5. 2. 5. 1 称取约O.500 g食盐，加水溶解定容至50mL.吸取此试样溶液0.01mL-2. 0 mL(相当于含O.10月-4g缓)于25mL试管中，用水稀释至5.0mL待测。4.5.2.5.2 吸取续标准溶液(4.5.2.2.4)0，0.010，0.025，0.050
19、，0.10，0.20，0.30，0.40mL(相当于含0 , O. 10 , O. 25 , O. 50 ,1. 0 , 2. 0 , 3. 0 , 4. 0用钱)于25mL试管中，加水至5.0mL，待测。4.5.2.5.3 于试样管及标准管中，依次加人1.0 mL乙工胶(20%). 1. 0 mL错黑T溶液(5 X 10-4 mol/L) , 0.5 mL氢氧化梆溶液(0.50 mol/L) ，加水至10mL.摇匀，于原点电位0.7 V.三电极、阴极化，调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定，于1. 03 V处分别记录试样和续标准的波峰电流值，采用直接比较法计算结果。4.5.2.6 结果计算试
20、样中筷含量按式(5)进行计算。式中zX一(h;- ho) X C, X V , X 100 (h, - ho) X V , X m X 1 000 x一一试样中筷含量，单位为克每百克(g/100g) , h;一试样中波峰电流值，单位为微安(A), h。一一试剂空白波峰电流值，单位为微安(A), h, 续标准波峰电流值，单位为微安(A), C, 续标准质量，单位为微克(p.g), V, 试样溶液定容体积，单位为毫升(mL), V, 用于测定时试样溶液的体积，单位为毫升(mL), m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.5.2.7 精密度在重复性条件节获得的两次独立测定结果的绝
21、对差值不得超过算术平均值的10%。4.6银4.6. 1 原理锁离子与硫酸根生成硫酸惧，混浊，利用比浊作限量测定。4.6.2 试剂4.6.2.1 稀硫酸量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，再加水稀释至100mL。. ( 5 ) 4.6.2.2 钗标准溶液g准确称取1.788 7 g氯化领(BaCI， 2H，O).溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0mg坝。4.6.2. 3 领标准使用液z吸取1.0 mL领标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于锁0.10mg。4.6.3 分析步骤称取50.00 g试样，加水溶解至500mL，过
22、滤，弃去初滤液，量取50mL滤液于50mL比色管中，另取1mL领标准溶液(相当于O.10 mg顿)置于50mL比色管中，加水至刻度，混匀。于两管中各加2 mL稀硫酸，摇匀，放置2h.试样管不得比标准管混浊，即20mg/峙的锁。339 GB/T 5009.42-2003 4. 7氟4. 7. 1 比色法4.7. 1. 1 原理某些含有经基的天然物质中，对一些元素离子具有良好的吸附交换性能，在氟化物存在的环境下，经基与氟离子之间发生离子交换，利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集，然后在酸性溶液中使氟与替自(ill)、茜素氨竣络合弗l生成蓝色三元络合物e4. 7. 1. 2 试剂4.7. 1. 2
23、.1 稀盐酸z吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL, 4.7. 1. 2.2 氯化领溶液(100g/口。4. 7. 1. 2. 3 氢氧化续混悬液z取15.6g硫酸缓(MgSO. 7H，O).置于2000mL锥形瓶内，加100mL 水，溶解，在不断搅拌下缓缓加入1350 mL氮氧化锅溶液(4g/L).加热混悬液并在60C 70C保持10 min- 15 mn，冷却至室温，待混悬物沉降后，用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物，直至洗液滴加稀盐酸与氯化领溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，、使用前充分混匀，混悬液保持两个月吸附性能不变。4.7. 1. 2
24、.4 缓冲液(pH4.7)，称取30g元水乙酸钩，溶于400mL水中，却n22 mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调pH为4.7.然后加水稀释至500mL。4.7. 1. 2.5 硝酸制溶液(0.0010 mol/U，同GB/T5009. 18一2003中3.7 , 4.7.1.2.6 茜素氨竣络合剂溶液(0.0010 mol/L) ，同GB/T5009. 18-2003中3.5。4. 7. 1. 2. 7 丙阁。4. 7. 1. 2. 8 氟标准溶液z同GB/T5009. 18-2003中3.12 , 4.7. 1. 2.9 氟标准使用液，I临用时吸取1.0 mL氟标准溶液(4.7.1.2.剖，于1
25、00mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0问氟。4.7.1.2.10 硝酸。十31)，量取5mL硝酸，加水稀释至160mL, 4. 7. 1. 3 仪器离心机。4.7. 1. 4 分析步骤称取5.00g试样于50mL离心管中，加水溶解至20mL，另分别吸取0.1.0.2. 0.3. 0.4. O. 5.0 mL氟标准使用液(7.1.2.9)(相当于0.10.20.30，40.50g氟于50mL离心管中，再各加水至20 mL。于试样及标准管中各加入氢氧化侯混悬液20mL.充分搅拌后，于沸水浴中加热10mn，放冷a以2000 r/min离心5min，小心倾出上清液，再加40mL水
26、，混匀后再离心，如此反复2次3次，最后倾出上清液。各管均加入20mL硝酸。+31).并于水浴上加热振摇，使沉淀完全溶解。将各管溶液分别移入50mL比色管中，并用水洗涤离心管数次，洗液合并于比色管中，加水至刻度，混匀，再于各管中加3mL菌素氨竣络合JfIJ溶液(0.0010 mol/L). 3 mL缓冲液(pH4.7).8 mL丙酶，3mL硝酸钢溶液(0.001 0 mol/U.混匀，放置10min，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长580nm处测吸光度，绘制标准曲线，比较定量。4.7. 1. 5 结果计算试样中氟的含量按式(6)进行计算。AU-AU AU-AU AU-AU l- V-2 m-
27、m x ( 6 ) 式中zX 试样中氟的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m一一测定用试样中的氟质量，单位为微克(Ig); m，一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。340 GB/T 5009.42-2003 4.7. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.7.2 氟电极法4. 7. 2. 1 原理、试剂、仪器离子强度缓冲液2称取无水乙酸销62.0 g.拧橡酸销0.3g.冰乙酸15mL.溶解后稀稀至1L.其他同GB/T5009. 18-2003中第10、11、12章，但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0问氟。4.7
28、.2.2 分析步骤称取约100g试样，置于乳钵中适当研细(粒径约0.5mm左右备用。称取2.00g研细试样，置于25mL小烧杯中，加10mL水、10mL离子强度缓冲液，放在磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，搅拌30min，于静态读取毫伏数为E，再加入0.2mL氟标准使用液(1 mL相当于0.050mg氟).搅拌10min，测得毫伏数为瓦。此时已小于瓦，同时记录测定时溶液温度。4.7.2.3 结果计算4. 7. 2. 3. 1 试样中氟的含量按式(7)进行计算。式中=x ml looo 一一m, X 1000 X一一试样中氟的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m, 测定用试样中氟的质量，
29、单位为微克(g)，刑2试样质量，单位为克(g)。4.7.2.3.2 测定用试样中氟的质量按式(8)进行计算。式中gc 加入已知氟的质量，为10g;E一一两次毫伏之差，即E，-E2; c m, =-g-ITT-2 S 表示斜率.25C时为59.16mV. 计算结果保留两位有效数字。4.7.2.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.8铅按GB/T5009. 12操作。4.9呻按GB/T5009. 11操作。4. 10铸按GB/T5009. 14中第二法操作。4. 11 亚铁佩化饵(硫酸亚铁法)4. 11. 1 原理. ( 7 ) . ( 8 ) 亚
30、铁氟化何在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，与标准比较定量。最低检出浓度为1.0 mg/kg. 4. 11.2 试剂4.1 1. 2.1 硫酸亚铁溶液(80g/L)。4.1 1. 2.2 稀硫酸s量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，冷后再加水至100mL。341 GB/T 5009.42-2003 4. 11. 2. 3 亚铁氟化伺标准溶液z准确称取O.100 0 g亚铁氟化饵，溶于少量水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1.0 mg亚铁氟化御。4. 11. 2. 4 亚铁氟化锦标准使用液s吸取10.0mL亚铁氟化饵标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此
31、溶液每毫升相当0.10mg亚铁氧化梆。4. 11. 3 仪器分光光度计。4. 11. 4 分析步骤称取10.00g试样溶于水，移人50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，然后吸取25.0 mL滤液于比色管中。吸取0，0.1，0.2，0.3，0.4mL亚铁氟化饵使用液(相当0，10.0，20.0，30.0，40.0问亚铁氟化御), 分别置于25mL比色管中，各加水至25mL。试样管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液(80g/L)及1mL稀硫酸，混匀。20min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，于波长670nm处测吸光度，绘制标准曲线，试样从曲线上查出含量，或与标准色列目测比较。4.
32、11. 5 结果计算试样中亚铁氟化御的含量按式(9)进行计算。式中=x = m, X 1000 一一一25 ，X一X1 000 X 1 000 50 X一一试样中亚铁氟化锦的含量，单位为克每千克(g/kg), m 测定用样液中亚铁氟化御的质量，单位为微克(g), m 试样质量，单位为克、。计算结果保留两位有效数字。4. 11.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4. 12 琪(加慎食盐)4. 12. 1 定性4.12. 1. 1 试剂. ( 9 ) 混合试JflJ:硫酸。+3)4漓，亚硝酸纳溶液(5g/L)8滴s淀粉溶液(5g/L)20 mL.
33、I脑用时混合。4.12. 1. 2 分析步骤取约2g试样，置于白瓷板上，滴(23)滴混合试剂于试样上，如显蓝紫色，表示有映化物存在。4. 12.2 破酸饵定性4.12.2.1 原理腆酸饵为氧化剂，在酸性条件下，易被硫代硫酸纳还原生成碗，遇淀粉显蓝色，硫代硫酸锅控制一定浓度可以建立此定性反应。4.12.2.2 试剂显色液配司自tl:淀粉溶液(5g/L)10 mL，硫代硫酸锅(Na，S，O， 5H, O) (lO g/L)12漓P硫酸(5十13)5滴10滴。临用时现配。4.12.2.3 分析步骤称取数克试样，滴1滴显色液，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性者不反应(此反应特异)。测定范围g每克盐含30
34、g腆酸饵(即含18E腆)，立即显浅蓝色，含50g呈蓝色，含腆越多蓝色越深。342 GB/T 5009.42-2003 4. 12.3 定量4.12.3.1 原理试样中的殃化物在酸性条件下用饱和澳水氧化成腆酸饵，再于酸性条件中氧化腆化饵而游离出硕，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸锵标准溶液滴定，计算含量。4. 12. 3. 2 试剂4.12.3.2.1 磷酸。4.12.3.2.2 硕化伺溶液(50日/L):I陆用时配制。4. 12.3.2. 3 饱和澳水。4. 12. 3. 2. 4 淀粉指示液z称取O.5 g可溶性淀粉，加少量水搅匀后，倒人50mL沸水中，煮沸，临用现配回4.12.3.2.5 硫代硫
35、酸锦标准溶液Cc(Na2S23) = 0.100 mol/日，临用时准确稀释50倍，浓度为0.0020 mol/Lo 4.12.3.3 分析步骤称取10.00 g试样，置于250mL锥形瓶中，加水溶解，加1mL磷酸摇匀。滴加饱和澳水至溶液呈浅黄色，边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴)，溪水不宜过多，在室温放置15min，在放置期内，如发现黄色褪去，应再滴加澳水至淡黄色。放入玻璃珠4粒5粒，加热煮沸至黄色褪去.再继续煮沸5min，立即冷却，加2mL腆化饵溶液(50 g/L) ，摇匀，立即用硫代硫酸纳标准溶液(0.002 0 mol/L)滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂(5 g/L)，继续滴定至蓝
36、色刚消失即为终点。如盐样含杂质过多，应先取盐样加水150mL溶解，过滤，取100mL滤液至250mL锥形瓶中，然后进行操作。4.12.3.4 结果计算试祥中确的含量按式(10)进行计算。式中:x = v x c X 21. 15 X 1000 一重nX一一试样中碗的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); V一一测定用试样消耗硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸销标准漓定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样质量，单位为克(g); ( 10 ) 21. 15一一与1.0 mL硫代硫酸纳标准溶液Cc(Na2S23)= 1. 000 mol/LJ相当的腆的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留两位有效数字。4.12.3.5精密度在重复性条件下两次平行滴定标准滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mLo 4. 13铜按GB/T5009. 13操作。4. 14铺按GB/T5009. 15操作。4. 15 总宗按GB/T5009. 17操作。4. 16 亚硝酸盐按GB/T5009. 33操作。343
