1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准G/T 5009.31-2003 代替GB/T11672-1989 食品中对美圣基苯甲酸醋类的测定Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦GB/T 5009.31-2003 前言本标准代替GB/T11672-1989(食品中对泾基苯甲酸醋类的测定方法儿本标准与GB/T11672-1989相比主要修改如下=修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中对短基苯甲酸醋类的测定以
2、一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分2化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。252 GB(T 5009.31-2003 食品中对提基苯甲酸醋类的测定1 范围本标准规定了食品中对泾基苯甲酸醋类的测定方法。本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对短基苯甲酸醋类的测定。2 原理试样酸化后，对短基苯甲酸醋类用乙隧提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行
3、分离测定，外标法定量。3试J除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水。3.1 乙膛，重蒸。3.2 无水乙醇。3.3 无水硫酸纳。3.4 饱和氯化纳溶液。3.5 1 g/100 mL碳酸氢纳溶液。3.6 l 1盐酸z量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。3. 7 对短基苯甲酸乙醋、丙醋标准溶液z准确称取对经基苯甲酸乙醋、丙酶各0.050g溶于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对美E基苯甲酸乙醋、丙醋。3.8 对其主基苯甲酸乙醋、丙酣使用溶液z取适量的对资基苯甲酸乙酷、丙醋标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50.100.200.400.600.
4、800降的对资基苯甲酸乙醋、丙醋。4 仪器4.1 气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器。4.2 KD浓缩器。5 分析步骤5.1 提取净化酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的试样于125mL分液漏斗中，加入1mL l 1盐酸酸化，10 mL饱和氯化纳溶液，摇匀，分别以75.50.50mL乙隧提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙磁层于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化纳溶液洗涤次，再分别以1g/100 mL碳酸氢纳溶液30.30.30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸销于室温放置30min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水
5、乙醇定容至每毫升含1mg 对经基苯甲酸乙醋、丙酷供气相色谱用。称取5g事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中，加人1mL 1 1盐酸.10mL饱和氯化纳溶液，摇匀，用50.30.30mL乙酷提取三次，每次2min，用吸管转移乙酷至250时，分液漏斗中，以下按上法操作。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱=玻璃柱，内径3mm，长2.6m.内涂以3%SE-30固定液的60目80日ChromosorbGB/T 5009.31-2003 W AW DMC5.柱温170C.进样口220C.检测器220C。5.2.2 气流条件:氢气.50mL/min，氮气.40mL/min，空气，500mL/mino 5.3 测定进样lL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对短基苯甲酸乙醋、丙醋的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样lL试样溶液，测定峰高与标准曲线定量比较。5.4 计算254 式中:x A X 1000 -mX有X1000 X 试样中对选基苯甲酸醋类含量，单位为克每千克(g/kg), A 测定试样中对短基苯甲酸醋类质量，单位为微克(g)，V, 试样制备液体积，单位为毫升(mL)，V, 试样进样体积，单位为微升(L)，m 试样质量，单位为克(g)。.( 1)
