1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.164-2003 大米中丁草肢残留量的测定Determination of butachlor residues in rice 2003-08-11发布2004-01-01实施362 中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员u前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位=浙江省医学科学院。本标准主要起草人z蒋世熙、卢秀静。GB/T 5009.164-2003 363 GB/T 5009. 164-2003 引言丁草胶CButachlor)，又名灭草特、去革胶，商品名称z马歇特CMachete
2、)。属低毒除草剂。我国已制定大米中丁革胶的残留限量标准，规定丁草胶在大米中的残留限量为0.5mg/kg.本标准适用于使用过丁草胶制剂的水稻加工品，大米中了革胶的残留量分析。364 大米申丁草肢残留量的测定1 范围本标准规定了大米中丁草胶残留量的测定方法。本标准适用于大米中丁草胶残留量的测定。本标准的俭测限:0.03吨。线性范围:1.5ng15吨。2 原理GBjT 5009.164-2003 试样中T草胶用石油酶提取后，经中性氧化铝柱净化，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3 试剂3.1 石油隧z全玻璃蒸馆器蒸馆，收集68C馈份，经色谱仪分析不含干扰组分。3.2 中性氧化铝z取层析
3、级100目200目，130C活化3h冷却后，加15%的水混匀减活，放人干燥器中平衡过夜备用。3.3 元水硫酸销:130C烘3h，干燥器中冷却备用。3.4 Celite 545: 80目120目。3.5 脱脂棉z将脱脂棉放人索氏提取器中，加丙圃石油酶(4+96)混合液，于水浴上回流4h，抽滤后自然挥干备用。3.6 丁草胶标准液g用石油隧将丁草胶(butachlor)标准品配制成1.00 mg/mL的标准储备液，临用前用石油酿稀释成20g/mL的标准工作液。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，Ni)。4.2 电动粉碎机。4.3 电动振荡器(频率为240次/min)。4.4 旋
4、转蒸发器。4.5 层析柱2内径1.5 cm、长25cm玻璃层析柱。4.6 具塞三角烧瓶:250mL。5 分析步骤5.1 试样的制备将1.0 kg大米试样按四分法对角取样100g，用电动粉碎机粉碎，通过40目筛的米粉待用。5.2 提取称取米粉样20.0g，置250mL具塞三角烧瓶中，加2g Celite545，混匀后加石油隧100mL，浸渍过365 GB/T 5009. 164-2003 夜后，在振荡器上振摇0.5h.通过盛有2g-3 g无水硫酸纳的漏斗过滤，并用20mL-30mL石油隧分次洗涤烧瓶和残渣，洗涤液过滤。合并滤液于旋转蒸发器中，在50C水浴上浓缩至2mL3mL。5.3 净化将层析柱
5、先用少许脱脂棉垫底后，加2cm高的无水硫酸锅，再加15g中性氧化铝，轻轻敲柱使吸附剂均匀结实后，再加2cm高的无水硫酸销，将提取浓缩液转移至柱内。原容器用20mL石油隧多次洗涤，并转入柱内，打开柱下端的活塞，液面降至无水硫酸销层后，再用300mL石油隧以2mL/min 3 mL/min的速度淋洗。将收集的淋洗液用旋转蒸发器浓缩至约1.0 mL左右，转入2.0mL容量瓶，用少许石油隧分三次洗涤容器转入容量瓶中定容。5.4 色i曾参考条件色谱柱z内径3mm，长2.0m玻璃柱，内填涂以3%OV-17固定液的80目100目ChromosorbW.A. W.DMCS固定相。柱温，220C; 进样口，24
6、0C，检测器，250C，载气2氮气(;?o99.999%) ,30 mL/min. 5.5 测定将标准工作液用石油隧稀释成0.0、1.0、2.0、4.0，8.0、12、18、20mg/mL丁草胶的标准系列，分别取1.0L进样，每个浓度重复3次，记录保留时间。将峰高或峰面积均值对丁草胶的含量求出直线回归方程式。同时取净化后的试样液1.0L迸样，将峰高均值代人回归方程式，求出试样中丁草胶的含量。在上述色谱条件下，丁草胶的保留时间为4min38 s. 5.6 结果计算按下式计算g式中2x=-兰卫-W X 试样中丁革胶的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg), c一-样液中丁革胶的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL)，W 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7 色谱圄色谱图见图1，366 ( 1 ) 丁草胶圄1丁草肢标准色谱圈GB/T 5009. 164一2003367
