1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.160-2003 水果中单甲眯残留量的测定Determination of semiamitraz residues in fruits 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和罔卫生部发布中随国家标准化管理委员余GB/T 5009.160-2003 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位g卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、北京服装学院.本标准主要起草人g张莹、魏开坤、孙淳、李立平。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。335 GB/T 50
2、09. 160-2003 引言单审眯(monoamtra纱，化学名称N-(2，4-之:ffl基苯基)-N-甲基fflH章，属于甲眯类杀蟠杀虫剂，该药已在我国柑桶和苹果上获得登记.我国规定岛生申眯在柑楠、苹果中的残留量限量为0.5mg/kg.本标准提供检测水果中单ffl脉残留的方法。336 水果中单甲眯残留量的测定1 范圄本标准规定了单甲眯在水果中的残留量测定方法。本标准适用于水果中单甲眯残留量的测定。本方法检出限为O.025 mg/kg.线性范围0.2问/mLl000g/mL， 2 原理GB/T 5009. 160-2003 样品中的单甲眯经盐酸提取、二氯甲统萃取净化后，用具有紫外检测器的高效
3、液相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。3 试剂3.1 二氯甲炕z二次重蒸.3.2 甲醇(优级纯):用溶剂抽滤装置，经0.5m有机系滤膜过滤.3.3 蒸馆水(双蒸):用榕剂抽滤装置，经0.45m水系滤膜过滤。3.4 乙酸镀。3.5 O. 2 mol/L盐酸。3.6 1. 0 mol/L氢氧化销溶液。3.7 元水硫酸纳2用前130C烘5h.去水。3.8 单甲眯(semiamitraz)标准品z纯度98%。4 仪蕾4.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2 溶剂抽滤装置。4.3 超声波清洗仪。4.4 元油真空泵。4.5 低速离心机:1 000 r/min4 000 r/min
4、, 4.6 K-D浓缩器。4.7 10 mL具塞刻度离心管。4.8 尖头吸管g口径1mm , 4.9 100mL分液漏斗。5 分析步骤5.1 样晶处理5. 1. 1 提取桔子去皮，苹果擦去表面泥沙，用匀浆机将果肉打成匀浆，准确称取4g水果匀浆(精确至0.001g) 于10mL具塞刻度离心管内，加入0.2mol/L的盐酸，定容至10mL，将该具塞刻度离心管置于超声波清洗仪中，超声提取10min。用尖头吸管准确吸取上清液5mL于100mL分液漏斗中，加入GB/T 5009. 160-2003 1. 0 mol/L的氢氧化锅溶液，调节pH值为12-1305. 1. 2 净化于上述100mL分液漏斗中
5、加人10mL、10mL、10mL二氯甲烧，振荡3min，静止分层。收集下层有机相，合并所有的萃取液，并使之通过装有无水硫酸销的漏斗脱水，置于K-D浓缩器的鸡心瓶中，加人1mL甲醇，于K-D浓缩器上浓缩至1mL。供液相色谱分析。5.2 测定5.2.1 液相色谱参考条件色谱柱，3.5X 100 mm ODS柱(5m);流动相+甲醇+乙酸镀溶液(0.01mol/L)=75+25 , 流速，1mL/min, 紫外检测波长z=254nmo 5.2.2 绘制标准曲线用精密天平精确称取单甲脉标准品50mg(精确至0.1mg).甲醇溶解，准确定容至50mL.得到浓度为1000g/mL的单甲眯标准品储备液。取此
6、储备液依次稀释，配制浓度分别为0.2、1.0、5.0、10、50、100g/mL的标样溶液。取标准品溶液各20L.依照浓度由低到高注入高效液相色谱分析。结果依峰高-浓度关系绘制标准曲线图。5.2.3 色谱分析取20L试样溶液，过微孔滤膜，注入高效液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间定性p根据峰高，外标法定量。5.2.4 色谱固溢坠每量坠d膏鬓怪叫膏10 mm -o 5 10 min o 5 10 mm 圈1单甲脉标样溶液的HPLC固回2苹果加标试样的HPLC图回3柑桶加标试样的HPLC固338 6 结果计算按下式计算2式中2x=: .V, =-Vz.m X 试样中单甲眯的含量，单位为毫克每千克(mg!kg); A一一被测定试样溶液中单甲眯的量，单位为纳克(ng);V，一一试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);V, 试样体积，单位为微升(L);m 试样质量，单位为克(g)0 GB/T 5009.160-2003 339
