1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.131-2003 代替GB/T16335-1996 植物性食品中亚肢硫磷残留量的测定Determination of phosmet residues in vegetable foods 2003-08-11发布2004-01-的实施中华人民共和剧卫生繁发布中服国家标准化管理委员再GB/T 5009.131-2003 前言自本标准代替GB/T16335一1996(食品中亚胶硫磷残留量的测定方法儿本标准与GB/T16335-1996相比主要修改如下z修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中亚胶硫磷残留量的测定队
2、按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位中国农业科学院、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人g张乔、张临夏、沈在忠、张莹、杨大进。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。150 植物性食品中亚服疏磷残留量的测定1 范围本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚胶硫磷残留量的测定方法。本标准适用于稻谷、小麦、蔬菜中亚胶硫磷残留量的测定。本标准检出限为1.50X lO-1I g。2 原理GB/T 5009.131-2003 含亚胶硫磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长5
3、26nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，以微电流放大器放大后，被记录下来，试样峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。3 试剂3.1 丙阁。3.2苯。3.3 元水硫酸锅。3.4 农药标准溶液:准确称取适量亚胶硫磷农药标准品(phosmet)，用丙酣配制成储备液，放在冰箱中保存。3.5 农药标准使用溶液z临用时用丙翻将标准储备液稀释到所需浓度。4 仪器4.1 气相色谱仪3具有火焰光度检测器。4.2 电动振荡器。4.3 K-D浓缩器。5 分析步骤5.1 提取和净化5. 1. 1 蔬菜:将蔬菜切碎混匀，称取50g，放于捣碎杯中，加入70mL丙酣于组织捣碎机
4、上捣碎，抽滤，滤液转移到500mL分液漏斗，加入250mL2%硫酸纳溶液，用30，20，20mL苯萃取，萃取液过元水硫酸纳层，浓缩，走容至10mL，进气相色谱分析。5.1.2 稻谷z脱壳、磨粉，过20日筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酬，振摇1h。抽滤，滤液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。5.1.3 小麦将试祥磨粉过20目筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙翻，振摇人抽滤，滤液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱玻璃柱，内径3mm，长0.5m.内装3%OV-101/ChromosorbW AW DMCS 80日100
5、目。5.2.2 气流2载气为氮气70mL/min.空气0.7kg/cm2氢气1.2 kg/cm2o 5.2.3 温度s进样口，200oC，柱温，l80C。151 GB/T 5009.131-2003 5.3 测定根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液，将各浓度的标准液2L5L注入气相色谱仪中，根据测得的峰高绘制标准曲线。同时取试样溶液2L5L注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得试样中农药的含量。5.4 结果计算按下式计算=式中g仨.A.V，x=一一一一一Vz .m X 试样中亚胶硫磷农药含量，单位为毫克每千克(mg/kg), A 被测定标样中亚胶硫磷含量，单位为纳克(ng); V，一一试样定容体积，单位为毫升(mL);V，一一试样进样体积，单位为微升(L), h，-一标准品的峰高，单位为毫米(mm);h，一一试样的峰高，单位为毫米(mm)，m 试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字.6 糟密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。152
