1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.110一2003代替GB/T14929. 4一1994植物性食品中氯靠菊醋、童戊菊黯和滇氨菊酣残留蠢的测定2003-08-11发布Determination of cypermethrin, fenvalerate and deltamethrin ridues in vegetable foods 2004翩。1心1实施中华人民共萃国卫生变发布中国国家际准化管理委员再GB;T 5009.110-2003 前言本标准代替GB;T14929.4-1994食品中氯氯菊醋、佩戊菊醋和澳佩菊醋残留量测定方法儿本标准与GB;T14
2、929.4-1994相比主要修改如下g修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中氯氟菊醋、氯戊菊酶和澳佩菊酶残留量的测定h一一按GB;T20001. 4-2001标准编写规则第4部分s化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位g广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人g吕澳生、祝孝黑、张l脑夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。46 GB/T 5009.110-2003 1 范围植物性食品中氯篝菊醋、氯戊菊醋和滇.菊醋残留量的测定本标准规定了谷类和蔬菜中氯氧菊醋、氧戊菊酶和澳氟菊
3、酶的测定方法。本标准适用于谷类和蔬菜中氯氟菊醋、氟戊菊酷和澳佩菊酶的多残留分析。本标准粮食和蔬菜的检出限氯氟菊醋为2.1g/kg、氯戊菊醋为3.1g/kg、澳氯菊酣为0.88g/kgo2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定3 原理试样中氯氟菊醋、佩戊菊
4、醋和澳氯菊酶经提取、净化、浓缩后用电子捕获气相色谱法测定。氯氟菊醋、氯戊菊醋和澳氟菊醋经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。4 试剂4.1 石油隧，30C60C重蒸。4.2 丙酣z重蒸。4.3 无水硫酸纳，550C灼烧4h备用。4.4 层析用中性氧化铝，550oC灼烧4h后备用，用前140C烘烤1h.加3%水脱活。4.5 层析活性炭，550C灼烧4h后备用。4.6 脱脂棉=经正己烧洗涤后，干燥备用。4.7 农药标准品:氯氯菊醋(cypermethrin) 纯度?96%，氨
5、戊菊黯(fenvalerate)纯度二94.4%, 澳氢菊醋(deltamethrin) 纯度二三97.5%。4.8 标准液的配制z用重蒸石油隧或丙酣分别配制氯氟菊醋2XlO-7g/mL、佩戊菊醋4X 10-7 g/mL、澳氟菊醋1X10-7 g/mL的标准液。吸取10mL氯氟菊醋、10mL佩戊菊黯、5mL澳氨菊醋的标准液于25 mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氟菊醋8X10g/mL、佩戊菊黯16X 10g/mL、澳氢菊醋2XlO-8g/mLo 5 仪器5.1 气相色谱仪附电子捕获检测器。47 GB/T 5009.110-2003 5.2 高速组织捣碎机。5.3 电动振荡器。5.4
6、 高温炉。5.5 K-D浓缩器或恒温水浴箱。5.6 具塞三角烧瓶。5.7 玻璃漏斗。5.8 10L注射器。6 分析步骤6.1 提取6. 1. 1 谷类z称取10g粉碎的试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入石油隧20mL，振荡30min或浸泡过夜，取出上清液2mL-4 mL待过柱用(相当于19-2g试样)。6.1.2 蔬菜类z称取20g经匀浆处理的试样于250mL具塞三角瓶中，加入丙酬和石油酷各40mL摇匀，振荡30min后让其分层，取出上清液4mL待过柱用。6.2 净化6.2.1 大米z用内径1.5 cm、长25cm-30 cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至上加入1cm的元
7、水硫酸锅，3cm的中性氧化铝，2cm的元水硫酸俐，然后以10mL石油酷淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油酷层下降至无水硫酸纳层时，迅速将试样提取液加人，待其下降至无水硫酸纳层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量25mL-30 mL石油重量，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1mL，供气相色谱用。6.2.2 面粉、玉米粉2所用净化柱与6.2.1相同，只是在中性氧化铝层上边加入0.01g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色净化，操作同6.2.1.6.2.3 蔬菜类:所用净化柱与6.2.1同，只是在中性氧化铝层上加0.02g-O. 03 g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当
8、增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30mL-35 mL石油酶，净化操作同6.2.1. 6.3 测定用具有ECD的气相色谱仪.6.3.1 色谱条件6.3. 1. 1 色谱柱z玻璃柱3mm(内径)X1.5m或2m，内填充3%OV-101/ChromosorbW(AWDMC S) 80目-100目。6.3. 1. 2 温度g柱温245C，进样口和检测器260C。6.3. 1. 3 载气g高纯氮气流速140mL/min. 7 结果计算用外标法定量，按下式计算2x V一-x -Q S Q丁-m s- c一dEa -n 一h-X C 式中sC.一一试样中农药含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
9、仇试样溶液峰高，单位为毫米(mm);C, 标准溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL);Q 标准溶液进样量，单位为微升(L); V. 试样的定容体积，单位为毫升(mL);48 GB/T 5009.110-2003 h，一一标准溶液峰高，单位为毫米(mm);m 试样质量，单位为克(g); Q, 试样溶液的进样量，单位为微升(L)。B 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9 氯佩菊醋、氟戊菊醋和澳氢菊醋的色谱圄色谱图见图1，1-一-溶剂;2一一氯佩菊醋，保留时间2min57s;3 佩戊菊醋，保留时间3mn 505; 4 澳佩菊酶，保留时间4min47 50 回1色谱分离图49
