1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.107一2003代替GB/T14929. 1 1994 植物性食品中二臻磷残留量的测定Determination of diazinon residues in vegetable foods 2003-08-11发布2004-01心1实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.107-2003 前言本标准代替GB/T14929. 1一1994食品中地亚农(二嚓农)残留量测定方法儿本标准与GB/T14929.1-1994相比主要修改如下2修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中二嚓磷
2、残留量的测定以-按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所。32 本标准主要起草人2张乔、张友松、高成仁、张临夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.107-2003 植物性食品中二蝶磷藏留量的测定1 范酶本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二嚓磷残留量的测定方法。本标准适用于使用过二嚓磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物俊食品的残留最测定。本标准的检出限为O.但
3、阻g/址。2原理含有机磷的试样夜寓氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，必光电倍增管接收，转换成电信辛苦，经微电流放大器放大后，被记录下来e试样的蜂离与标准品的稳离丰富比，计算出试辛辛格当她含量。3 试剂3.1 jJij酬。3.2 X水硫酸锁a3.3 二二氯甲烧e3.4 氯化销。3.5 二三嚓磷(diazinon)标准品。3.6 二嚓磷标准辈辈液的制备z用己貌就制成1mg/mL标准贮备液，保存在4C冰箱中，使用时用己统稀释成1g/mL的标准使用液e4 仪锵4.1 粉碎饥。4.2 级织捣善事就告4.3 旋转蒸发仪e4.4 气相色谱仪，附带FPD
4、.5分精步5.1 试草草提取5.1.1 谷物5. 1. 1. 1 稻米s称取5g(精确至0.001g)经粉碎过40日筛的糙米予50mL具塞俄瓶中，加10mL丙翻，振摇30min，放量过夜，无需净化待测.5.1. 1. 2 小麦、玉米s草草草草10g(糖确?在0.001g)毫哥哥事过4号吕嫁的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶1，加30mL丙圃，振摇30min，放置过夜，经盛有无水硫酸纳的滤纸过滤，取15mL撼液(约5g试样)浓缩至2mL，定容待测。5.1.2 水果、蔬菜z称取50以可食部分)试祥(精确至0.001g)，置组织捣碎机中，加100mL丙酬，捣碎提取1min-2 mn，始滤，用jJij部
5、洗涤，滤液与洗涤液合并移至5mL分滚漏斗中。5.2 净化向5.1.2的滤液中加氯化锅使虽过饱和状态，猛烈振摇2minr-. 3 min，静置10min，使丙翻从水相中盐析出来。水相再用50mL二氯甲烧振摇提取2min，静置分层，合并丙翻与二氯甲统提取液，经33 GB/T 5009.107-2003 20 g-30 g元水硫酸纳玻璃漏斗脱水滤人250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲统洗涤容器和元水硫酸锅，洗涤液合并人提取液中，减压浓缩至2mL.定容待测。5.3 气相色谱测定5.3.1 色谱条件5.3. 1. 1 色谱柱1:3mm(内径)X1.5m玻璃柱，装填2.3%OV-17+3%OV-21
6、0/ChromosorbW (AW-DMCS)80目-100目。温度s柱温200C.进样口和检测器230C。流量s载气(氮气)100mL/min.空气50mL/min.氢气100mL/min. 保留时间2min16 s. 5.3. 1. 2 色谱柱2:3mm(内径)X1.5m玻璃柱，装填5%SE-30/Chromosorb W(AW-DWCS). 80目-100目。温度柱温200C.进样口220C.检测器265C。流量g载气氮气)60mL/min.空气50mL/min.氯气80mL/min。保留时间2min 5 s. 6 测定吸取2L-5L各种浓度的标准溶液，分别注人气相色谱仪中，可测得不同浓度二嗦磷的峰高，绘制成二嗦磷标准曲线，同时取试样液2L-5L注入气相色谱仪中，测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。7 结果计算按下式计算z式中gX 试样中二嚓磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), A一一进样体积中的二嚓磷的含量(标准曲线查出).单位为纳克(ng), V，试样提取液浓缩定容体积，单位为毫升(mL), V2一一试样进样体积，单位为微升(L)，m试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。B 精曹度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。34
