1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of silicon content -Molybdenum blue spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁中硅量的测定。本标准适用于海绵铁中硅量的测定。测定范围:0.010%-0.060%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光
2、光度法通则3 方法原理GB/T 4698. 3 -1996 代替GB3829. 2-83 试料用氢氟酸溶解，以棚酸络合氟离子，用高锺酸梆氧化后，使铁水解成沉淀析出。在pH1.3- 1. 5 时加入铝酸接，使硅形成硅铝杂多酸，经还原成锢蓝后，过滤分离，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 棚酸，优级纯。4.2 氢氟酸(1+1)，优级纯。4.3 氢氧化镀(1+1)。4.4 铝酸锻溶液(100g/L)，保存于聚乙烯塑料瓶中。4.5 酒石酸溶液(500g/L)。4.6 高锺酸饵溶液(50g/L)，保存于石英器皿中。4. 7 高锚酸饵溶液。og/L)，保存于石英器皿中。4.8 还原剂
3、溶液z称取0.5g 1-氨基-2-荼酣-4-磺酸及10g无水亚硫酸铀于250ml烧杯中，加100ml 水溶解，加入1ml冰乙酸，用水稀释至200ml。有效期约一周。4.9 硫酸(0.5mol/L)。4.10 硅标准贮存溶液z移取0.2139 g预先在1OOOoC灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9%)和5g无水碳酸锅，置于铝增桶中混匀，放入9500C高温炉中熔融15min，冷却。移入烧杯中，加入300ml热水，加热搅拌，浸出熔块，用水洗净增塌，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液1ml含0.1mg硅。国家技术监督局1996
4、-11号04批准1997-04-01实施9 GB/T 4698.3-1996 4.11 硅标准溶液z移取20.0ml硅标准贮存溶液(4.10)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液1ml含20g硅。5仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料称取0.5g试样，精确至0.0001 g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml聚乙烯杯带盖)中，加40ml水。6.3.2 缓慢滴入4.0ml氢氟酸(4.2)，待试料完全溶解，加入100ml水、5g棚酸(4.1)，摇动使之溶解。6. 3. 3 在摇动下滴加
5、高锺酸饵溶液(4.6)至溶液无色，再滴加高锺酸饵溶液(4.7)至微红并过量1滴，盖严杯盖，置于沸水浴中加热1.5h。6.3.4 取下聚乙烯杯，冷却至20300C，用氢氧化镀(4.3)和硫酸(4.9)调节溶液酸度至pH1.31. 5 , 加入7ml铝酸镀溶液(4.4)，混匀。放置20min。6. 3. 5 加入7ml酒石酸(4.日，混匀，立即加入5ml还原剂溶液(4.8)，棍匀，将溶液连同沉淀移入200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置30mino 6.3.6 用9cm定量滤纸干过滤，先将溶液注满滤纸，待先注满的溶液滤完后，弃去，再过滤其余溶液。6.3.7 将部分滤液(6.3.6)移入3
6、cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处测其吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 分别称取0.500g金属铁(硅含量小于0.003%)，置于一组250ml聚乙烯杯(带盖)中，分别加入0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml硅标准溶液(4.11)，加水至40ml，以下按6.3. 26. 3. 6条进行。6.4.2 将部分滤液(6.4.1)移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量:, X 10-6 Si(%) =二二L一一一一X100 mo 式中:mj一一自工作曲线查得的硅量，g;mo -试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。10 G/T 4698. 3-1996 硅含量O. 0100. 020 0. 0200. 040 0. 0400. 060 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人计春雷、吴志棒、章林庆。表1% 允许差0.007 0.010 0.012 11
