1、GBjT 4548. 2-2003 前言本标准是等同采用国际标准I504802-2，1988100 7.2 灌装容量的测定单独测量的容器数量20 15 10 7.2.1 容量小于30mL的平底玻璃容器(安瓶除外)初测寇时的附加容器数量 从一批样品中任意选出6个玻璃容器，通过摇动以清除所有污物租包装碎屑囚将每个干燥的玻璃容器放置在平滑的水平板上，并让t;们达到(22土2)(的温度，用触液板覆盖每个玻璃容器，使触液板的小于L近似地置于玻璃容器的中心。用滴定管将(22土2)(的蒸俑水通过触液板的小孔注入每个玻璃容器，直到弯月面恰好与小孔底面平行为止.这时应确保蒸饱水与触液板的界面上设者空气泡a然后从
2、滴定管读得蒸榴水的体积，读数应精确到小数点后两位，这个体积就是玻璃容器的满口容量。计算6个玻璃容器满口容量平均值的90%.计算精确到小数点后一位，所得数值即为此特定样品组的灌装容量。7.2.2 容量等于和大于30mL的平底玻璃容器从一批样品中任意选择6个玻璃容器(V100mL)或3个玻璃容器CV100mL)并摇动这些玻璃容器以清除所有污物和包装碎屑。让这些干燥的玻璃容器达到(22土2)(的温度，用适当的触液板覆盖每个玻璃容器，并对每个盖有触液板的空容器进行称量，精确到0.1g，除去触液板，并用(22土2)C的蒸馆水注人玻璃容器到接近顶部，然后再盖上触液板并使板的小孔近似地置于玻璃容器的中心，按
3、7. 2.1所述，用滴定管通过触液板小孔继续对玻璃容器注入(22:1:2)(的蒸馆水。将注满蒸馆水的玻璃容器及其触液板一起称量，精确到0.1g.并以克为单位计算出玻璃容器内所含水的历量。计算6个玻璃容器试样结果的平均值，计算结果可用毫升水表示。这个计算值就是玻璃容器的平均满口容量。计算这个平均满门容量的9口%之值，精确到小数点后一位。这个体棋就是此特意样品组的灌装容量。7.2.3 阴底改璃容辑(安部除外从一批样品中任意选择6个玻璃容器(V;lOOmL)或3个玻璃容器(VlOOmL).并摇动这些玻璃容器以清除所有污物和包装碎屑口让这些干燥的玻璃容器达到(22土2)(的温度a将每个玻璃容器垂直固定
4、在一适当的装置中并分别按7.2.1或7.2.2的规定测定满口容量汁算平均满口容量的90%之值，精确到小数点后一位。这个体积就是此特定样品组的灌装容量。7.2.4 带嘴破璃容器用塑料胶带缠绕在玻璃容器边缘上，使玻璃容器嘴周围的塑棉胶带与玻璃容器的满口齐平。对安装好触液板的玻璃容器称量，然后按7.2.2所述充满水，在不拆除触液板的情况下再称量。7.2.5 安能将6个温度为(22士2)C的干燥安祖放置在平滑的水平板上，然后用滴定管注人同样温度的蒸馆水达JA点，即安瓶的瓶身向肩部处(见图口，读取每个安瓶的容量至二位小数，计算平均值。用位小数表示的平均值HP为灌装容量。8 试验步骤本试验过程应在一天内完
5、成。GB/T 4548. 2-2003 8.1 样品的清洗从第一次清洗至清洗完毕所用时间应在20min.25 min之间.先除去样品在贮存和运输过程中残存下来的杂物.用室温下的蒸馈水冲洗样品至少两次，然后在样品直立状态下注满蒸惰水.测试前，倒掉蒸馆水并再用蒸馆水冲洗一次，然后再用试验用水冲洗次，倒净在打开封闭式安班前，先将其在约50C的水浴锅或烘箱中加热约2min，测试前不必再清洗-8.2 灌装和加热按7.1的要求选择好样品，按8.1的规定进行清洗后，再用试验用水灌注每一容器至灌装容量。用惰性材料，如倒立的烧杯、铝箱等盖住任一样品。要求烧杯底部与样品边缘平滑接触，安缸用干净的铝稽覆盖.洼，确保
6、嗣摘不去向试验用水中释放被分析的离于.室温下，将试样放入装有蒸馆水的高压釜的支架上，并保证样品高于高压釜中的液商。小心关好高压釜的盖子或门，打开排气截门，以某一固定速率加热.经20min_ 30 min后，有大量蒸汽从排气口放出，维持此时状态约10n:in然后关闭排气截门，以每分钟1C的速率升至121C.并在(21士)C恒温(60土1)min，继之以0.5C/min降至lOOC。注经验表明加热到121c的升温速率，021土1)C的恒温时间且冷却到100(;的降温速率都是很关键的.任何指重备件的费化都会产生各种各样的后果，甚至使试验失败。将样品从高压釜中取出放入80C的水椅锅中。以一定的速率注入
7、冷却水流，以使样品尽快地降至室温c但为避免由于热冲击造成的破损，不应考虑，样品的容量、壁厚以及玻璃种类等因素.冷却时间不应超过30min，冷却后立即进行测定。警告t冷却水流宋能接触铝铺盖，这是很危险的，特别对于小玻珊瓶，更应注意B8.3 提取液的分析8.3.1 耐水为HC1级，HC2级.HCH级的容器或已知由精硅酸盐获璃、中性玻璃制成的容器囚注s一触情况下，这类容器不会辑放出相当数量的骨和钙.因此只需测定铀的吉量d先用一份提取液对氧化饵和氧化钙吉量作初步测定，对某种容器，假如氧化御浓度低于0.2昭!mL.氧化钙浓度低于0.1g/mL，则不必对此种容器的其他提取液进行僻、钙的分析.将每个样品的提
8、取液直接注射到原于吸收或原子发射光谱仪内，通过与参比溶撞所得标准曲线相比较，测得氧化铀的浓度(假如氧化钢和氧化钙的浓度高于上述规定，还要测氧化仰和氧化钙儿8.3.2 耐水为HC3级、HCD级容器或已知由铺钙硅玻璃制成的容器.8.3.2.1 初步测定将5%标定体积的光谱化学缓冲溶液加入到样品中的个容器内.对细颈容器，将一片惰性塑料膜盖在容器上，通过振荡将溶液混匀，其他形状的容器经搅拌混匀。洼s确保塑料膜不会释放待测离于.将提取液注入到原于吸收或原子发射光谱仪内，首先粗测氧化纳的浓度，然后精确测量氧化钊和氧化钙的浓度b当氧化惆的浓度低于0.2g/mL时，就不必对此种容器的其余样品进行氧化佣的分析。
9、根据仪器的工作条件，氧化锅的浓度高可能租出某最佳工作范围，例如用原子吸收法，氧化锅浓度太于3目/mL时，此时最终测定应稀释提取液，使氧化铀浓度低于3严g/mL.在将氧化铀浓度稀稀到小于3g/mL时，应非常小心.容枫要精确到两位小数，而且容和、度量及稀释都应在十分洁净的装置内进行，稀释过程中应加入5%体积的光遵化学缓忡溶液。注z经验表明，只有用原始提取液才能精确测得氧化饵和氧化钙的模ll.8.3.2.2 最终测定如不用稀释，就按8.3.2.1所述，加入5%标定体积的光谱化学缓冲潜被，混匀后注入光谱仪测量，通过与标准曲线对比确定氧化销和氧化钙(如氧化饵浓度大于0.2.g/I11L.还需测氧化树)的
10、含量。故GBjT 4548. 2-2003 标准曲线时，需向参比榕液中bo人5%体棋比的光谱化学缓冲搭液.在用FAAS法测定氧化钙的熔液时，需使用氧化亚氮乙烘焰。如果必须稀释，按上述操作过程确定氧化锅、氧化钙和氧化仰的浓度.被测榕被中应含有5%体积比的光谱化学缓冲溶液。注意g计算时应带虑到每一次稀释的影响，若浓度低于1.0严g!mL，结果用两位小数毒示，否则用位小数表示，8.4 确定玻璃容器是否经过表面处理的试验8.4.1 般玻璃瓶和小玻璃瓶拄E由铺钙璋璃制傲的一般玻璃瓶和小玻璃瓶，如在生产过程中进行表面扯理，则其内表面的耐水性能够显著提高.如果有必要确定某种容器是否进行过表面处理，则应使用已
11、测试过的样品进行比对。将9个体积的盐酸与1个体积的氧氟酸的混合物注入样品中的满口容量点，室温下放置10min，然后倒掉溶液，用燕馆水将样品清洗3次，再用试验用水至少清洗2次E用8.2及8.3规寇的方法测试样品。如果新测试结呆比原始表面的测试结果高出很多(约5倍10倍儿则认为样品进行过表面处理.8.4.2安ff.注一般来讲，由遭璃管制成的安缸，不进行表面处理，因被璃营的化学成分决定了这些量商具有良好的耐侵蚀能力.如果有必要确定安部是否经过表面处理，则应使用己测试过的样品.按8.4.1所述的方法，对样品进行侵蚀处理，然后按8.2及8.3.1所述方法进行测试。若安瓶未经过表面处理，则新测试结果应略低
12、于原始测试结果。9 试验结果的表示9.1 计算计算每种样品中各氧化物浓度的平均值，并以每毫升提取液中氧化物的微克数表示。然后再计算氧化物的总含量，以每毫11提取液中所含氧化物相当于氧化俐的微克数表示。1昭的氧化伺0.658fLg氧化纳1问的氧化钙1.105g氧化纳9.2 分级依据8.3方法进行测试，然后用按9.1计算得到的氧化销含量表凉的氧化物含量的平均值对样品进行分级(凡表2)0 表2容器内表面耐水侵蚀性试验的最高含量(火焰光谱法)在器的普积V(相当于每毫升提取掖中用氧化纳徽克数表币的氧化物浓度最高值/(g/mL)撞装睿量)fmLHC1级和HC2级HC 3级HCB级HCD级V豆l5.00 6
13、0 12 96 l500 0.50 6.6 1. 2 10 9.3 HC 1级与HC2级耐水容器的区别GB/T 4548.2-2003 按照8.4进行侵蚀和重新测试后.HCl级耐水容器仍满足表2中对HC1级和HC2级耐水容器的要求。按照8.4进行侵蚀和重新测试后.HC2级耐水容器产牛的氧化物比表2中第2列的数值大得多，该值相当接近于表2中HC3级耐水容器的数值。9.4 表示方法按照本标准测得的玻璃容器内表面的耐水性表示如下。例如s某种容积为9mT的容器，其提取液中用氧化铀含量表示的碱的浓度的平均值为4.9g/mL，则表示为:玻璃容器耐水等级GB/T4548. 2-HC B级.10 试验报告试验报告包括以下内容za) 依据GB/T4548. 2标准$b) 样品的种类;c) 样品的平均满口容量(安瓶除外)，d) 样品的撞装容量，e) 稀释倍数(如进行过稀释)，f) 氧化物浓度的测定结果;g) 以氧化纳含量表示的个别值和平均值gh) 玻璃容器耐水性的HC级(见8.的g。对HC2级耐水容器，说明是否经表面侵蚀后重新测试及测试结果，j) 说明是否对封闭式安瓶进行f测定ek) 测试过程中观察到的异常现象。
