1、、，中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量Methods for chem1cal analysis of ferrosilicon The atomic absorption spectrometric method for the determ1nahon of calcium content 1 主题内容及适用范围本标准规定了原F吸收光谱法测定钙量。本标准适用于硅铁中钙量的测定。测定范围o.050 %. 80 %。2 方法提要UDC 669. 15 782 543.42546 . 4 l GB 4 3 3 3. 8 8 8 代替Gli4 333, 8 84 试样以硝
2、酸、氢氟酸分解高氯酸冒烟蒸干，在盐酸介质中以橱盐为释放剂于原手吸收光谱仪波长422. 7 nm处以龟气乙焕火焰测定钙的吸光度。3试Jl!J3, 1 硝酸（I.42 g/mL）。3, 2 氢氟酸（l15g/mL）。3, 3 高氯酸（），67 g/mL）。3, 4 盐酸（I+ 4）。3. 5 盐酸（I+99）。3, 6 抗坏血酸溶被（25g/L）。3, 7 阑溶液：称取I0 g氧化橱（99. 99 % ），置于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸（.19g/mL），注于电热板上!Jo热至完女溶解，蒸发李约5mL，取下加入JOOmL水溶解盐类，冷却，用水平普释至500n1L，混匀。此溶液
3、1mL约含0.01 7 g斓。3, 8 铁溶液：称取11.5 g二之主I(l七铁（FeCI, 6H,O），置于500mL烧杯中，加入200mL水、10ml盐酸（l.19g/mL），溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含3mg铁。3, 9 钙标准溶液：称取0.2497g预先在105110的烘箱中烘至恒量的龙水碳酸钙基准试剂，置于250 mL的烧杯中，加入30mL水、10mL盐酸（.19 g/mL），加热溶解后煮沸2min，冷却至室温，移入I 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含JOO吨钙c4 仪器除般仪器外，还需要如下仪器34, 1 铅皿，容
4、和、约150200ffil0 4, 2 原子吸收光谱仪，带有空气乙快燃烧器。4, 3 钙唁心阳极灯。中华人民共和国冶金工业部198809 08批准1990 01 01实施I J:l 、5试样试样应通过o.12岳mm筛孔。E分析步骤1 安全措施GB 4 3 3 3. 8 8 8 冒商氯酸白烟时附近不能有氨及有机物存在，以防止发生爆炸。s. 2 测定次数对同一试祥应独立分析两次取Ji;干均值。6. 3 试样量称取0.J 00 0 g i式样。s. 4 空白试验随同试样做空白试验。5 仪器校正试政当原手吸收光谱仪己校正至最佳状态后其精密度应满足以下两项指标。6. 5. 1 测量最高校准溶液吸光度10
5、次，计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差相对于吸光度平均值的变异系数不得超过.5%。6. 5. 2 测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液）吸光度10次，计算其标准偏差。该标准偏差相对于最高校准溶液的吸光度平均值的变异系数不得大于o.5%。变异系数的计算见附忌A（补充件）。WYX401型原子吸收光谱仪的工作参数见附录B（参考件）。s.s测定6. 6. 1 将试样（6. 3）宦于铅皿（，1.1）巾，加入3mL硝酸（3. 1 ），滴加3mL氢氟酸（3. 2）.置于电热板k加热洛解加入5mL高氯酸（3. 3）.继续加热蒸发至干。取下冷却。6. s. 2 加入IOmL盐酸（3.的，加热溶解盐类，取F
6、冷却。s. 6. 3 将溶液移入200mL容量瓶中，加入I0 mL抗坏血酸摇液（3.肘，如试液中含50mg铁Ht则加入20mL抗坏血酸溶液，混匀口加入JO.00 mL铺溶液（3. 7），用水稀释至$j度，混匀若试液中钙的浓度越过工作曲线中钙的最高浓度时，则从容量瓶中移取50.00 mL溶液，置于JOO mL容量瓶中补却12.50 mL斓溶液（3. 7) .用盐酸（3. 5）稀释至刻度，混匀。6.6.4 将熔液在原子吸收光谱仪波民422.7 nm处，用空气乙快火焰，以水调零，测量其吸光度。s. 7 校准曲线的绘制l6- 7. 1 低浓度校准曲线的绘制s.1.1.1 移取0、1. 5 0、3.00
7、、4.50、6.00、7.50、9.00 mL钙标准溶液（3.9），分别置于J组200mL容量瓶中。7. 1. 2 加入与试样（6. 3）中铁量相当的铁溶液（3. 8），加入10mL抗坏血酸溶痕（3.的，混匀。加入JO. 00 mL惆溶液（3.门，用盐酸（3. 5）稀释至刻度，1昆匀。以下按6.6. 41固定校准溶液的吸光度，减去补偿溶液（不加钙的校准洛液）的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。6. 7. 2 高浓度校准曲线的绘制s.1.2.1 移取03. 00、6.00、9.00、12.00、15.00、18.00mL钙标准溶液（3. 9) .分别置于组200 mL容量
8、瓶中，以F按6.7.J.2进行。s.1.2.2 从一组200mL容量瓶中（6.7.2.J）抒取出50mL溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，补加2. 5 mL拥溶液（3. 7），用盐酸（3.5）稀释重刻度混匀。以F按6.6. 4测定校准搭液的吸光度，减去补偿溶液（不加钙的校准溶液的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。I 1 4 叮”GB 4 3 3 3. 8 8 8 7 分析结果的计算按F式计算钙的百分含量(c, c,)V Ca(%) = X I 0 m e T 式中从校准曲线上查得试样溶液的钙浓度，g/mL;c，一从校准曲线上查得空内试验的钙浓度，吨mL;F 试液的总
9、体积，mL;m 试样量，息；T 分取试液比。8 允许羞实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钙量。.050 o. 100 O. 100 0.250 o. 250 o. 500 O 500 0.800 o. 800 J. 200 1 20 J. 80 % 允许差D 015 o. 025 0. 035 0. 045 o. 055 o. 07 115 GB 4 3 3 3. 8 8 8 附录A精密度指标变异系数的计算（补充件）最高浓度校准溶液、最低浓度校准济液吸光度读数的变异系数计算公式如Fs, o J旦仨fl式中，s,最高放度校准溶液吸光度的变异系数5仇最低浓度校准溶液吸光度的变异系数，c 最高浓度校准溶液吸光度；r一一一最高浓度校准溶液吸光度平均值；。最低浓度校准溶液吸光度， 最低浓度校准溶液吸光度平均值。附录BWYX-401原子吸收光谱仪工作条件参数（参考f牛）1：作条件参数技l主族缝灯电流燃烧器高度燃烧器角度nm mm mA mm （。422 7 o. l 4 2 。附加说明：本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人段曙东、董保振。11 f; 空气流量L/min 9 0 . ( A l ) ( A 2 ) 乙快流量L/min 一一一一二一一一一I. 2
