1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法高硝酸悍光度法测定锚量Methods f。rchemical analysis of ferrosilic。nThe potassium periodate photometric method for the determination of manganese content 1 主题内容与适用范围本标准规定了高破酸饵光度法测定锺量。牛二标准适用于硅铁中锚量的测定n测定范围，0. JOO% o. 800 %。2 方法提要UDC 669. l 5782 ;543-42546 . 711 GB 4333. 3 88 代替GB4 3 3 3. 3 8 4 试
2、样用硝酸、氢氟酸溶解后，在硫酸磷酸混酸介质中，用高碗酸饵将钮氧化成紫红色的高锺酸，于分光光度it波长530nm处测量其吸光度。3试剂3. 1 硝酸（！.42 g/mL) 0 3.2 氢氟酸（1.15 g/mL), 3. 3硫酸（If I）。3. 4 硫酸磷酸混酸于1000 mL水中缓慢地加入500mL硫酸（1.84 g/mL），冷却，加入500mL磷酸（l.70g/mL).j昆匀。3.5高确酸梆梆液（50mg/mL），称取5g高腆酸例，置于250mL烧杯中，加入60mL水、15mL硝酸(3. l），温热溶解冷却，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。3.6 亚硝酸纳溶液（I0 mg/mL
3、）。3, 7 锤标准溶液3. 7. 1 电解锚的处理用硫酸（5+95）浸没电解钮，加热至表面氧化锚溶解，取出，用水反复冲洗，再用无水乙醇恍5次室温干燥。3. 7. 2 锺标准溶液的制备：3.1.2.1 称取0.5000g己处理过的电解链（99.95 %以l:)置于250mL烧杯巾，加入20mL硫酸（3. 3) 低温加热辩解并蒸发至体积约为35mL，取下咽冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，1昆匀，此溶液ImL含500ug罐。3.7.2.2 移取20.00 mL锺标准溶液（3.7.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含lOO闯锤。4 试样试样应
4、通过0.125 mm筛网。中华人民共和国冶金工业部198809 08批准1990 01 01实施95 5分析步骤5, 1 试样量称取0.2000g试样。5, 2 空白试验随同试样做空白试验。5, 3 测定GB 4 3 3 3 3 8 8 5. 3, 1 将试样（5. I ）置于100mL铀皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（3. I ），边摇动边滴加3 5 mL氢氟酸（3. 2），在至试样全部溶解，加入4mL硫酸（3. 3），低温加热蒸发至冒硫酸白烟2min ，取下冷却。加入20mL硫酸磷酸i昆酸（3. 1），加热至盐类溶解，取下，移入200mL锥形瓶中。5.3. 2 加入I0 mL高砚酸
5、铮溶液（3. 5），用水调整溶植体积约为6070mL，于低温煮沸3min0取下，冷却垣室温，移入I00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为显色溶液。5, 3, 3 将部分显色溶液移入2cm比色皿中（含锺量大于o.300%时用lcm比色皿）。以参比溶液向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸纳溶液（3. 6）至紫红色刚好褪去为参比，于分光光度汁波长530nm处测量其吸光度。5, 3, 4 减去随同试样专白的吸光度，从工作曲线k查出相应的短最。5, 4 E作曲线的绘制合锺量不大于0.300 %时，移取0、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL锺标准溶液（3.7. 2. 2）；含锺
6、量大于o.:ioo %时，移取0、.20、.60、2.00、2.40、2.80、3.20 mL锺标准溶液（3.7.2.1），分别置于一组200mL锥形瓶中，加入20mL硫酸磷酸混酸（3. 4），以下按5.3. 2至5.3. 3进行，测得的吸光度应减去绘制王作曲线时试剂宅白的吸光度，以锚量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式叶算组的时分含量：Mn（%）旦i100 式中，m,从1：作曲线上查得的锺量，g n 试样量，go7 允许差实验室之间分析结果的差值应币大于下表所列允许差。96 钮(It 0.1000 .150 O 250 - 0 350 o. 350 0 550 . o. 550 o. 800 允许是0.025 o. 030 o. 030 o. 040 % GB 4333 . .3 88 附加说明丰标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人尤其伸、陈秀珍等。97
