1、ICS 77. 120.99 H 63 B 中华人民共和国国家标准GB/T 4324.9-2012 代替GB/T4324.1一1984鸽化学分析方法第9部分:铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten-Part 9: Determination of cadmium content一Inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry and f1ame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发
2、布2013-10-01实施ff/?丁气中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串士唱些手中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 4324.9-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z第2部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法s一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法s一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第8部分z锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法
3、和丁二嗣后重量法s二二第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;二一第10部分=铜量的测定火焰原子吸收光谱法;二第11部分=铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s-一第14部分z氧化挥发后残渣量的测定重量法p一一第15部分=镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分=灼烧损失量的测定重量法z一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法
4、p一一第20部分z辄量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第21部分z铅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分z锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第9部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分部分代替GB/T4324.
5、 1-19840.000 4-0. 001 0 0.00015 0.0002 3 GB/T 4324.9-2012 表2(续)锅的质量分数/%允许差/%0.001 0-0.002 0 0.0003 0.002 0-0.003 0 0.0004 0.003 0-0.005 0 0.0006 0.005 0-0. 010 0.001 0.010-0.020 0.002 0. 020-0. 030 0.003 L一一一一一一一一4 方法二火焰原子吸收光谱法4. 1 方法提要鸽粉、鸽条、细(中颗粒碳化鸽用过氧化氢分解E蓝鸽用过氧化氢和氨水分解;三氧化鸽、鸽酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸钱用氨水分解F紫销、粗颗粒
6、碳化鸽灼烧成三氧化鸽后用氨水分解。以盐酸搭解锢，过氧化氢、拧攘酸络合销后，于原子吸收光谱仪上测定铺量。4.2 试剂4.2. 1 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。4.2.2 氨水0+口。4.2.3 拧攘酸榕液(500g/L)。4.2.4 盐酸0+1)。4.2.5 锦标准贮存溶液z称取1.000 g金属铺(w二三99.99%)于250mL烧杯中，加人20mL硝酸。+1)，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却至室温。移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锅。4.2.6 锦标准溶液A:移取10.00mL铜标准贮存溶液(4.2.5)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸
7、0+1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铺。4.2.7 锦标准榕液B:移取10.00mL幅标准贮存溶液(4.2.5)置于1000mL容量瓶中，加入2mL硝酸。+口，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g锅。4.2.8 鸽基体z锚的质量分数小于0.0001%。4.3 仪器4 原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铺的特征质量浓度不大于0.01g/mL.精密度z用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液测量10次
8、吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。GB/T 4324.9-2012 4.4 分析步骤4.4. 1 试料称取0.5g-l g试样，精确至0.0001g. 4.4.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。4.4.3 空白试验称取与试料等量的鸽基体(4.2.的，随同试料做空白试验。4.4.4 测定4.4.4. 1 试料的处理4.4.4. 1. 1 鸽粉、鸽条、细(中)颗粒碳化鸽z将试料(4.4.1)置于200mL烧杯中，用水润湿，分次加入10 mL过氧化氢(4.2.
9、1)，待激烈反应停止后，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解并蒸至近干，取下冷却，用水吹洗杯壁，加人2mL过氧化氢(4.2. 1) ,1 mL拧攘酸榕液(4.2.3)，加热煮沸。4.4.4. 1. 2 三氧化鸽、鸽酸z将试料(4.4.1)置于200mL烧杯中，加入40mL-45 mL氨水(4.2.2)，盖上表面皿，加热使试料完全溶解，并蒸至体积3mL-5 mL。取下冷却，用水吹洗杯壁，加入2mL过氧化氢(4.2. 1) , 1 mL拧攘酸溶液(4.2.白，加热煮沸。4.4.4. 1. 3 仲鸽酸镜、偏鸽酸镀z将试料(4.4.1)置于200mL烧杯中，加人约30mL水，3mL-5 mL 氨水(4.
10、2.2)，加热煮沸至完全溶解，取下冷却，用水吹洗杯壁，加入2mL过氧化氢(4.2.口，加人1mL 拧攘酸榕液(4.2.3)，加热煮沸。4.4.4. 1.4 蓝鸽z将试料(4.4.1)置于200mL烧杯中，加人20mL过氧化氢(4.2.1)，低温加热潜解并蒸至近干，取下，加入30mL氨水(4.2.2)，低温加热至溶液清亮，蒸至体积约3mL-5 mL，取下冷却，用水吹洗杯壁，加入2.0mL过氧化氢(4.2. 1) , 1. 0 mL拧攘磁溶液(4.2.3)，加热煮沸。以下按4.4.4.2进行。4.4.4. 1.5 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将试料置于200mL石英烧杯中，在750c的高温炉中灼烧成三氧化
11、鸽。以下按4.4.4.1.2进行。4.4.4.2 分析试液的制备4.4.4.2. 1 取下稍玲后，用水吹洗表面皿及杯壁，并控制体积约20mL-30 mL。加人5mL盐酸(4.2.4)，低温加热煮沸10min-15 min，取下稍玲，加入12mL氨水(4.2.2)，低温加热煮沸，取下，加入1mL拧攘酸禧液(4.2.3)，加热煮沸至禧液清亮。取下冷却。4.4.4.2.2 将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.3 测量在原子吸收光谱仪上，使用空气-乙快火焰，于228.80nm波长处，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线计算得到经空白校正的锚的质量浓度。4.4.
12、5 工作曲线的结制4.4.5. 1 称取五份与试料等量的鸽基体(4.2.8)于一组200mL烧杯中，按4.4.4.1-4.4.4.2处理GB/T 4324.9-2012 后，移入50mL容量瓶中，分别加入OmL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL锢标准溶液B(4.2. 7)，用水稀至刻度，棍匀。4.4.5.2 将标准系列溶液在原子吸收光谱仪上，使用空气-乙快火焰，以水调零，于228.80nm波长处，测定锚的吸光度，减去标准系列中零质量浓度榕液的吸光度。以锚的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.5 分析结果的计算铺含量以铺的质量分数WI计，数值以%表示，按
13、式(2)计算zD, V1 X 10-6 W = , X 100 ( 2 ) m1 式中zPl一一从工作曲线计算得到试液中经空白校正的铺的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1-一试液的体积，单位为毫升(mL);m1 试料的质量，单位为克(g)。4.6 精密度4.6. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。锚的质量分数/%重复性限/%4.6.2 允许差表30.000 41 0.000 10 实验室之间分析结果的差值不应大于
14、表4所列允许差。锢的质量分数/%O. 000 4-0. 001 0 0. 001 0-0.002 0 0.002 0-0.003 0 5 试验报告6 试验报告包括以下内容z一一试样s一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z表40.001 2 0.0030 0.0003 0.0003 允许差/%0.0002 0.0003 0.0004 一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象;-试验日期。GB/T 4324.9-2012 NFON|.守Nm守H阁。华人民共和国家标准鸽化学分析方法第9部分z匍量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子眼收光谱法GB/T 43
15、24. 9-2012 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数16千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版 书号:155066.1-47173定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074324.9-2012 打印日期:2013年5月17日F002A
