1、ICS 7712099H 13 蝠圄中华人民共和国国家标准GBT 325362008代替GBT 32535 2001，GBT 32546一1998锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定 原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimonytrioxideDetermination of selenium content-Atomic fluorescence spectrometer method2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施宰瞀嬲鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会及111刖 罱GBT 3253锑
2、及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分：一一GBT 32531锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GBT 32532锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定GBT 32533锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定GBT 32534锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定GBT 32535锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定GBT 32536锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定GBT 32537锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定GBT 325362008砷钼蓝分光光度法邻二氮杂菲分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法原子荧光光谱法GBT 32538锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定G
3、BT 32539锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定GBT 325310锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定GBT 32531l锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定本部分为第6部分。本部分代替GBT 32535 2001锑化学分析方法 硒量的测定、GBT 32546 1998三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定。与GBT 32535 2001、GBT 325461998相比，本部分有如下变动：3，3-二氨基联苯胺分光光度法改为原子荧光光谱法；测定下限进行了延伸；增加了精密度与质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员
4、会归口。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分由北京矿冶研究总院、湖南出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛小红。本部分主要验证人：袁玉霞、陈新焕、杨万彪。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 32537 1982、GBT 32535 2001；GBT 32546-1998。锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法GBT 3253620081范围本部分规定了锑及三氧化二锑中硒量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中硒量的测定。测定范围：0000 3O050。2方法
5、原理试料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基体锑，在氢化物发生器中，四价硒被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度。3试剂及材料31市售试剂311硼氢化钾。312盐酸(p119 gmL)。313硝酸(p142 gmL)。32溶液321王水(用时现配)。322盐酸溶液(14-1)。323氢氧化钠溶液(100 gL，用优级纯氢氧化钠配制)。324硼氢化钾溶液(15 gL)称取750 g硼氢化钾(311)，加25 mL氢氧化钠溶液(323)，溶解完全，加水定容至500 mL，用时现配。325酒石酸溶液(200 gL，用优级纯酒石酸配制)。33标准溶液331硒标准贮
6、存溶液(100 t-gmL)称取0100 0 g硒(9999)于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸(313)，沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100tLg硒。332硒标准溶液(1 BgmL)移取1000 mL硒标准贮存溶液(331)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1lg硒。333硒标准溶液(O1 ttgrnL)移取100 mL硒标准溶液(332)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01tLg硒。34材料氩气(9999)：屏蔽气和载气。GBT 3253620084仪
7、器原子荧光光谱仪，附硒特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于1i0gmL。一一精密度：用002“gmL的硒标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的50。工作衄线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于07。原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流60mA负高压300V；载气流量400 mLmin；屏蔽气流量900 mLmin；原子化器高度8 mng。5分析步骤51试料按表1称取试样，精确至00001 g。表1硒的质量分数 试料量g 试液总体积ml。 分取试液体积mL0 000 30002
8、 0 030 100 2000002 000i0 020 100 200O0100050 010 200 20052空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)置于100mL烧杯中，加少量水摇散试样，加人5mL王水，摇动烧杯使试样溶解清亮，低温加热驱除氮的氧化物，然后加入5 mL酒石酸溶液，并补加5 mL盐酸(312)，冷却后按表1移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。532按表1分取试液于25mL容量瓶中，加入125mL盐酸(31_2)，约8mL水，混匀，于5080水浴中放置10 min，取出冷却，以水定容，混匀。533在原子荧光光谱仪上，用盐酸(322)作载流，用硼氢化
9、钾溶液作还原剂，以硒高强度空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的硒的浓度。54工作曲线的绘制541 移取0 mL、050 mL、250 mL、500 mL、750 mL、1000 mL、1500 mL、20oo mL硒标准溶液(333)于一组100mL容量瓶中，分别加入盐酸(312)50mL，用水稀释至刻度，混匀。542在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2GBT 3253620086分析结果的计算按下式计算硒的质量分数w(Se)
10、，数值以表示：PVo25109w(Se)一一100n0Vx式中：p自工作血线上查得硒的浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；Vo试液定容体积，单位为毫升(mL)；V分取试液体积，单位为毫升(mL)；?70一一试料的质量，单位为克(g)。当o000 3w(se)o010时，所得结果表示至四位小数；当0010W(se)0050时所得结果表示至三位小数。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2w(Se) 0000 3 0001
11、 7 0005 9 0016 0047I， 0000 3 0000 4 0000 8 0002 0004注：重复性(r)为283s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过苒现性限(k)，超过再现性限(k)的情况不超过5，再现性限(IR)按表3数据采用线性内插法求得：表3w(Se) 0000 3 0001 7 0005 9 0016 0047IR 0000 3 0000 5 0000 9 0003 0005注：再现性(b)为283sR，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
