1、ICS 7712099H 13 圆雷中华人民共和国国家标准GBT 325322008代替GBT 32532 2001GBT 325451998锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of iron content-orthophenanthroline spectrophotometric method2008-03-3 1发布 20080901实施丰瞀髅紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会履111刖 罱GBT 325
2、3O001 0O004 O 1O 全量 50OO0004 00014 030 全量 5000O0140088 050 5000 500 500010088030 015 5000 5OO 5000独立地进行两次测定，取其平均值。52空白试验随同试料做空白试验。53测定531试料的处理5311试料中铁的质量分数o004 0时按表1称取试样置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(311)、3mL硝酸(312)(三氧化二锑试料不加硝酸)低温溶解蒸发至恰干，取下稍冷。加入1 mL盐酸(311)、5 mL氢溴酸(313)低温蒸发至恰干，取下稍冷。重复一次蒸发至恰干，取下稍冷。加入3 mL盐酸(311)蒸
3、发至恰干，稍冷。加入4 mL盐酸(321)、2 mL酒石酸钾钠溶液(326)，加热煮沸溶解，取下冷却至室温。5312试料中铁的质量分数o004 o时按表1称取试样置于100mL烧杯中，加入4mL盐酸(311)、1 mL硝酸(312)(三氧化二锑试料不加硝酸)，加热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物。加入5 mL酒石酸钾钠溶液(326)，取下冷却至室温。按表1定容。532按表1移取试液置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸钠溶液(325)，混匀。加入20mL盐酸羟胺溶液(324)、20 mL邻二氮杂菲溶液(322)，混匀。置于沸水浴中2 rain，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。533移取部分试液
4、(532)于3 cIn比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510 Tim处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。54工作曲线的绘制541移取0 mL、100 mL、300 mL、500 mL、7oo mL、900 mL、1100 mL铁标准溶液(332)于2GBT 325322008一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL，加入2mL盐酸(321)、15mL乙酸钠溶液，以下按533进行。542移取部分溶液(54”于3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铁
5、的质量分数zv(Fe)，数值以表示： w(Fe)一堕掣100m0。y1式中：m，自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(“g)；vo试液总体积，单位为毫升(mL)；V。分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。当0000 2t，(Fe)o010时，所得结果表示至四位小数；当0010(Fe)030时所得结果表示至三位小数。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(J，)，超过重复性限(I，)的情况不超过5，重复性限(J，)按表2数据采用线性内插法求得：表2w(Fe) 0000 5 0003
6、1 0008 5 0020 0268I， 0000 2 0000 5 0001 0 0002 0011注：重复性(I， 为283Sr，Sr为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(k)，超过再现性限(I。)的情况不超过5，再现性限(J。)按表3数据采用线性内插法求得：表3讲(Fe) 0000 5 00031 0008 5 0020 0268k 0000 3 0000 7 0001 3 0003 O013注：再现性(Js)为283Sn，s为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
