1、I臼67.200.10X 14 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 21512-2008 食用植物油中叔丁基对苯二盼(TBHQ)的测定Determination of tert-butylhydroquinone(TBHQ) in edible vegetable oil 2008-03-18发布2008-08-01实施等警中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局4舍中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 21512一2008目IJJ=I 本标准参考美国官方分析化学师协会(AOAC)公定方法983.15(第十六版)(油脂和奶油中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法、中国国家标准GB/T5009. 30-2
2、003 = c xV X 1000 一kg) ; L于50mL容l、200g/mL、注人气相色谱，单位为微克每毫升(g/mU:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。4 渣相色谱法4. 1 原理食用植物油中的TBHQ经体积分数为95%乙醇提取、被缩、定容后，用液相色谱仪测定，外标法定_.2 42试JL. /. .1 甲醇:色谱纯。4.2.2 乙睛:色谱纯。4.2. 3 36%乙酸:分析纯。4. 2. 4 95%乙醇:分析纯。4. 2. 5 异丙醇:分析纯，重蒸悔。4. 2. 6 4. 2. 7 液洗涤烧杯3次，转人容4. 2. 8 TBHQ标准q中，用异丙醇
3、-乙腊、4.3 仪器4.3. 1 高效液相4.3.2 蒸发器:4. 3. 3 泪合器4. 3. 4 4.3.5 (或振摇15s)，静置被缩瓶中(用吸管转移乙晖提取液在40C下，中.用异丙醇-乙腊混合液至少搅拌测定液，4.4. 3 色谱参考条件色谱柱:CIS柱，250mm X 4. 6 mm(内径。GjT 2151 2-2008 50 mL容量瓶中，再用少量混合配成放度为1000g/mL的试样两次，合并提取被，将浓缩液转移至10mL试管流动相:(A)甲醇-乙腊混合液VC甲薛)十V(乙腊)=1+1;CB)5%乙酸水落擅(100mL水加5 mL 36%乙酸)。柱箱温度:40C，披长:280nm ,
4、流速:2mL/ min. 洗脱梯度:0 min-8 rnin流动相(A)从30%线性增至100% , 8 rnin- 14 min流动相(A)lOO%，14 rnin 17 min流动相(A)从100.%降至30%。3 GBj T 2 1512-2008 4、4.4测定4.4. 4. 1 制作标准曲线准确移取TBHQ标准使用液0.0mL、0.5mL) . 0 mL、l.5 mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、于10. 0 mL容量瓶中用异丙醇-乙睛混合液定容至10mL.制备成浓度为0g/mL、5周/mL、10周/mL、20 p.g/mL、50g/mL、100gjmL的标准溶液，用微量庄
5、射器由低到高依次准确吸取不同撤度的标准潜液20L注入液相色谱仪测定团以TBHQ峰面积为纵坐标，故度为横坐标绘制标准曲线。4. 4.4.2 试样测定用干净的微量注射器准确吸取20!1.L测定液，注入液相色谱仪测定，取试样的TBHQ峰面积与标准曲线比较定!I! 4. 5 结果计算试样中的TBHQ含量按式(2)进行计算:式中-X, = c X V X 1 000 一 m X 1 000 X 1 000 X2试样中的TBHQ含量，单位为克每千克(g/kg)j. ( 2 ) c-由标准曲线上查出的试样测定液中相当于TBHQ的浓度，单位为微克每毫升g/mL); v-一试样提取液的体积，单位为毫升(mL);
6、 m-一试样的质量，单位为克(g).计算结果保留两位有效数字。4. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%固4. 7 色谱固4 l一一-BHT;2一一-BHA;3一一-TBHQ.V(X 100) 10.。7.5 0. 0 0.0 3 2.5 5.0 7.5 10.0 12. 5 15.0 17.5 mm 图1气相色谱圄1-一-TBHQ;2一一-BHA;3一一-BHT.U 60 50 40 30 20 10 。2 4 GBjT 21512-2008 U国Ln T, tE F 国电俨l 2 E UB g 3 3 0 J 哽6 8 10 12 min 图2渡相色谱圄5
