1、ICS 73. 060 D 43 GB 中华人民共和国国家标准1998-06-17发布G/T 17414.117414. 2- 1998 镀矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of beryllium ores 1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17414.1- 1998 前目前国内稀有、稀土元素矿石分析方法标准很不完整。近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附录A是标准的附录。
2、本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部沈阳综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:赵家仁。1 范围中华人民共和国国家标准被矿石化学分析方法埃利罗菁R光度法测定镀量Method for chemical analysis of beryllium ores 一一-Determination of beryllium content 一一-Eriochrome cyanine R photometric method 本标准规定了镀矿石中镀含量的测定方法。GB/T 17414. 1- 1998 本标准适用于镀矿石，也适用于惶、糊、铠
3、矿石和钮、银矿石中低含量镀的测定。测定范围:1.ox 10-6.,1. OX10-2氧化镀。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T 14505- 93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料以氢氟酸-硫酸分解，不溶残渣以焦硫酸饵熔融，盐酸提取，用EDTA、三乙醇胶掩蔽铝、铁。调节pH为5.7左右，澳化十六烧基三甲镀(CTMAB)，埃利罗菁R与镀形成蓝紫色络合物进行比色测定。
4、如入酒石酸可加速显色，溶液颜色至少可稳定20h以上。氟和铜对测定有影响，采用硫酸蒸发冒烟除氟，在三乙醇胶、酒石酸、EDTA温合掩蔽剂存在下，100g铜无影响，100吨钢可在pH为4.5-5的溶液中，用乙酷丙嗣、乙酸丁酶萃取分离。4 试剂4.1 焦硫酸饵。4.2 酒石酸饵锅。4.3 EDTA。4.4 三乙醇肢。4.5 乙酸丁醋。4.6 氢氟酸(1.13g/mL)。4. 7硫酸(1+1)。4.8盐酸。+1)。4.9盐酸(HCi)=8%。4.10硝酸(1+1)。4.1 1 EDTA溶液(EDTA)=100g/L。国京质量技术监督局1998-06-17批准1999 -0个01实施GB/ T 17414
5、 . 1- 1998 4. 12 乙酌丙酣溶液(CH3COCN2COCH3) = 20 %。4. 13 氢氧化纳溶液(NaOH)=80g/L。4.14 氢氧化铀溶液(NaOH)=200g/L。4.15混合掩蔽剂称取5g EDTA(4. 3) , 5 g酒石酸饵销(4.2)于烧杯中，加入30mL三乙醇胶(4.4) ，加水70mL搅拌溶解。4. 16 埃利罗菁R溶液(C23H15Na309S)= O. 5 g/L水溶液(现用现配)。4.17 澳化十六烧基三甲镀溶液化TMAB)O.01 mol/L 3. 64 g CTMAB溶解在100mL乙醇中，加水至1000 mL。4.18 六次甲基四胶溶被(C
6、H2)6N4=200g/L。4.19 镀标准溶液4.19.1 称取3.5410 g硫酸镀(BeS04 4H20)于烧杯中，加30mL水，2mL硫酸0.005-0.的0.5000士0.00050.01-0.05 0.2000士0.0003 0.05-1 O. 100 0土0.00036.2 空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于铅增塌中，加几滴水润湿试样，加1mL硫酸(4.7), 5 mL氢氟酸(4.6)，置控温板上蒸发至近干，再加5mL氢氟酸(4.6)，继续蒸发至三氧化硫白
7、烟冒尽。冷却后加入(23)克焦硫酸御(4.1)，在700.C高温炉或喷灯上熔融15min.冷却。6.4.2 向锦增塌中加入5mL盐酸(4.的，置电热板上加热提取。移入100mL烧杯中，用水洗净增塌，盖上表皿，煮沸5min，充分溶解熔融物。取下冷却。6.4.3 将溶液移入(50100) mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 0. 1 %BeO: 100 mL容量瓶)。3 GB/ T 17414 . 1- 1998 6. 4.4 吸取(1.0010. 00) mL试液(6.4.3)于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂(4.15)，加水至20 mL左右，加1滴甲基红指示剂(4.20)，滴加盐酸(4
8、.8)至呈红色，用氢氧化锅溶液(4.13)调到刚呈黄色，加2.0mL盐酸(4.的，5.0mL埃利罗蒂R溶液(4.16)，摇匀。加入2.0mL CTMAB溶液(4.17)，5.0 mL六次甲基四肢溶液(4.18)，用水稀至刻度，摇匀。放置90min。6.4. 5 于分光光度计上，以试剂空白作参比，用1cm比色杯，在590nm处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的氧化镀量吨。6. 5 工作曲线的绘制移取0.0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL镀标准溶液(4.19.2)于50mL容量瓶中，按分析步骤6. 4. 46. 4. 5进行，以氧化镀量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9、7 分析结果的计算按下式计算氧化镀含量:=1J VI式中:mJ一一从工作曲线上查得试料溶液的氧化镀盘，gjmo-一-从工作曲线上查得空白试验(6.2)的氧化镀量，g;V1 -分取试料溶液体积，mL;V一一试料溶液总体积，mL;m-一试料量，g。8 精密度表2精密度含量范围重复性r6 nu 唱， -. 位一单-R位现再49. 9836 0 r=O. 2967 mO. 17 R=8.848十O.148 m 本精密度数据是在19951996年，由六个实验室对六个水平的试样所作的试验中确定的。4 GB/T 17414 .1- 1998 附录A标准的附录标准的有关说明A1 含铜量0.2X 10-2的样品
10、，将试液移入125mL分液漏斗中，加20mL EDTA溶液(4.11) , 10 mL 乙酷丙酣溶液(4.12)，3滴甲基红指示剂(4.20)，用氢氧化锅溶液(4.14)和盐酸(4.8)调节至溶液刚变黄色，加20mL乙酸丁醋(4.5)，振荡2min。弃去水相，继用20mL水恍有机相一次，加入20mL盐酸(4.剖，振荡2min反萃取镀，将反萃取液放入100mL烧杯中，低温蒸发至(2.-.3)mL, (蒸至小体积时可加2滴硝酸(4.10)破坏指示剂。加10mL水，加热提取，冷却。A2 镀矿石中镀含量在0.01X 10-2以上的，一般可不经萃取分离铜直接进行显色测定。反萃取后的盐酸溶液不能蒸干，否则结果偏低。5 |N.寸泛俨JF.立足?同筒。华人民共和国家标准镀矿石化学分析方法GB/T 17414.117414. 2- 1998 国中9唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张1字数19千字1999年l月第一版1999年1月第一次印刷印数l一500特定价10.00元359-41 书号:155066 . 1-15415 唾标目
