1、道雪中华人民共和国国家标准GB 4481.2-2010 食品安全国家标准食品添加剂拧橡黄铝色淀2010-12-21发布2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替GB4481. 2-1999(食品添加剂拧棱黄铝色淀。本标准与GB4481. 2-1999相比，主要技术变化如下z一-一增加了安全提示;一一修改了鉴别试验的方法;分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%;一一取消了氯化物(以?、JaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)指标;一一呻(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;一一取消了重金属(以铅计)质量规格;-一增加了铅(Pb)指标和检测方法;一
2、一一顿(Ba)的检测方法修改为硫酸坝沉淀限量比色法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB4481. 2-19990 GB 4481.2一2010I GB 448 1.2-2010 食品安全国家标准食品添加剂拧橡黄铝色淀1 范围本标准适用于由食品添加剂拧棱黄和氢氧化铝作用生成的食品添加剂拧攘黄铝色淀。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式C16 H9 N4 Na3
3、 09 S2 3.2 相对分子质量534.36C按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求|阳问项目要求定一法一评一方一视一验-目一捡一用一一采一下一线一光一恍然-白白国-4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法拧橡黄(以销盐计)，即1%，飞;?;10.0 附录A中A.4干燥减量，由1%运二30.0 附录A中A.5盐酸和氨水中不溶物，旷%主二0.5 附录A中A.61 GB 4481.2-2010 表2(续)项目指标检验方法副染料，w/%运二0.5 附录A中A.7碑(As)/ (mg/kg) =二3.0 附录A中A.8铅(
4、Pb)/(mg/kg)主二10.0 附录A中A.9锁(Ba),w/% 、产、0.05 附录A中A.102 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 448 1.2-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603规定配制和标定。A.3
5、 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 硫酸。A. 3.1.2 硫酸溶液:1十20。A. 3.1.3 盐酸溶液:1+30A. 3. 1. 4 氢氧化铀溶液:100g/L。A. 3. 1. 5 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A. 3. 1. 6 活性炭。A.3.2 仪器和设备A. 3. 2.1 分光光度计。A.3.2.2 比色皿:10mmo A.3.3 鉴别方法应满足如下条件zA. 3. 3.1 称取试样约0.1g，加5mL硫酸，在50oC60 oC水浴中不时地摇动，加热约5min时，溶液呈黄色。冷却后，取上层澄清液2滴3滴，加5mL水，溶液呈黄色。A. 3. 3. 2 称取试样
6、约0.1g，加5mL硫酸溶液，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸镀溶液配至100 mL，溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL10 mL，加乙酸镀溶液配至100mL，使测定的吸光度值在O.20. 7范围内，此溶液的最大吸收波长为428nm士2nmo A.3.3.3 称取试样约0.1g，加入10mL盐酸溶液，在水浴中加热，使其大部分溶解。加0.5g活性炭，充分摇匀，冷却后过滤。取无色滤液，加氢氧化铀溶液中和后，呈现铝盐反应。3 GB 4481.2-2010 A.4 拧穰黄铝色淀的测定A.4.1 三氧化铁滴定法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，拧攘黄铝色淀溶解转成色素，其
7、偶氨基被三氧化铁还原分解，按三氧化铁标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A. 4.1.2 试剂和材料A. 4. 1.2. 1 酒石酸氢销。A. 4. 1. 2. 2 三氯化铁标准滴定溶液:c(TiC13) = O. 1 mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A.4. 1.2.3 钢瓶装二氧化碳。A. 4.1.3 仪器和设备三氧化铁滴定法的装置图见图A.l。B A一一锥形瓶(500mL); B一一棕色滴定管(50mL); C一一包黑纸的下口玻璃瓶(2000 mL); D一一装有100g/L碳酸镀溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000 mL); E一一活塞;F一一空瓶;G一一装
8、有水的洗气瓶。图A.1三氯化铁滴定法的装置图A. 4.1.4 分析步骤称取约1.0g试样(精确至0.0001 g)，置于500mL锥形瓶中，加入30g酒石酸氢铀和200mL沸水，剧烈振荡溶解后，按图人1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，用三氧化铁标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。4 GB 4481.2-2010 A. 4. 1. 5 结果计算拧攘黄铝色淀(以铀盐计)以质量分数Wj计，数值用%表示，按公式(A.D计算z_c(V/1000)(M/4) Wj I vvV/ ,J.U/ r/ X 100% ( A.1 ) mj 式中zc一一-三氯化铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升
9、(mol/L); V一一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);M一一拧棱黄铝色淀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moDM(6H9N4Na309) =534. 36J; mj-一一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法A. 4. 2.1 方法提要将试样与已知含量的拧攘黄标准品在分别在水介质或水中溶解，用乙酸镜溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4. 2. 2 试剂和材料A. 4. 2. 2. 1 酒石酸氢
10、锅。A.4.2.2.2 乙酸镀溶液:1.5 g/Lo A.4.2.2.3 拧攘黄标准品=二三87.0%(质量分数，按A.4.1测定)。A.4. 2. 3 仪器和设备A. 4. 2. 3. 1 分光光度计。A. 4. 2. 3. 2 比色皿:10mm。A.4.2.4 拧攘黄标样溶液的配制称取约0.25g拧棱黄标准品(精确到0.0001 g)，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A. 4. 2. 5 拧橡黄铝色淀试样溶液的配制称取约0.5g试样(精确至0.0001剖，加入20mL水和2g酒石酸氢锅，
11、加热至80oC90 oC，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL移入500mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。A. 4. 2. 6 分析步骤将拧朦黄标样溶液和拧攘黄铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸镀溶液作参比液。A. 4. 2. 7 结果计算拧攘黄铝色淀以质量分数Wj计，数值用%表示，按公式(A.2)计算:5 GB 4481.2-2010 Am o 1=石;二Wo式中:A一一拧攘黄铝色淀试样溶液的吸光度值;mo-一拧棱黄标准品质量的数值，单位为克(g);Wo一一拧攘黄标准品的质量分数，%;A。拧棱黄标
12、样溶液的吸光度值;m一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.5 干燥减量的测定A.5.1 分析步骤.( A.2 ) 称取约2g试样(精确至0.001g)，置于已在135c土2.C恒温干燥箱中恒量的称量瓶中，在135.C士2 .C恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.2 结果计算干燥减量的质量分数以叫计，数值用%表示，按公式(A.3)计算z式中zW2=生二旦旦X100% m2 m2一一试样干燥前质量的数值，单位为克(g); m3一一试样干燥至恒量的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位
13、。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.6 盐酸和氢水中不溶物的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸。A.6. 1.2 盐酸溶液:3+7。A.6. 1.3 氨水溶液:4+96。A.6. 1.4 硝酸银榕液:c(AgN03)=0.1mol/L。A.6.2 仪器和设备A. 6. 2.1 玻璃砂芯蜻捐:G4，孔径为5m15m.A.6.2.2 恒温干燥箱。A.6.3 分析步骤.( A.3 ) 称取约2g试样(精确至0.001g) ，置于600mL烧杯中，加20mL水和20mL盐酸，充分搅拌后加入300mL热水，搅匀，盖上表面皿，在70.C8
14、0 .C水浴中加热30min，冷却，用已在135.C土2.C烘至恒量的G4玻璃砂芯增塌过滤，用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯站捐中，至洗液元2品GB 4481.2-2010 色后，先用100mL氨水溶液洗涤，后用10mL盐酸溶液洗涤，再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验元白色沉淀，然后在135.C士2.C恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.4 结果计算盐酸和氨水中不溶物以质量分数W6计，数值用%表示，按公式(A.的计算z式中:W6-些旦X100% m4 m5一一-干燥后不溶物质量的数值，单位为克(g);m4一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝
15、对差值不大于0.10%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.7 副染料的测定A.7.1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2 试剂和材料A. 7. 2.1 元水乙薛。A. 7. 2. 2 正丁醇。A.7.2.3 酒石酸氢纳。A. 7. 2. 4 丙酣溶液:1+10A. 7. 2. 5 氨水溶液:4十96.A.7.2.6 碳酸氢铀溶液:4g/L。A. 7. 3 仪器和设备A. 7. 3.1 分光光度计。A. 7.3.2 层析滤纸:1号中速，150mmX250 mm. A. 7. 3. 3 层析缸:240 mm X 300 mm。A.7.3.4 微量进样
16、器:100L。A.7.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A. 7.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3，孔径为15m40m。A. 7.3.7 50 mm比色皿。A.7.3.8 10mm比色皿。A.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 纸上层析条件A. 7.4. 1. 1 展开剂:正丁醇+元水乙醇+氨水榕液=6+2十3.A. 7. 4.1.2 温度:20.C25 .C。A.7.4.2 试样溶液的配制.( A.4 ) 称取约2g试样(精确至0.001g)。置于烧杯中，加入适量水和5g酒石酸氢铀，加热溶解后，移入GB 4481.2-2010 100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为2
17、%。A. 7. 4. 3 试样洗出液的制备用微量进样器吸取100L试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。150mm 2 Imm 副染料/ / 主染料上基线25mm 130mm 圄A.2副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染
18、料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙酣溶液5mL，摇动3min 5 min后，再准确加入20mL碳酸氢铀榕液，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，元悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm 比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度值时，以5mL丙酣溶液和20mL碳酸氢铀溶液的混合液作参比液。A.7.4.4 标准溶液的配制吸取6mL 2%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该
19、溶液为标准溶液。A. 7. 4. 5 标准洗出液的制备用微量进样器吸取100L标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7. 4.3方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。8 a 4 GB 4481.2-2010 A. 7. 4. 6 结果计算副染料以质量分数W7计，数值用%表示，按公式(A.5)计算zW7 =(Aj -bj) + + (A. -
20、 b.)J/5 s-HH-HH-.( A.5 ) (A， - b,) (100/6) 式中zAj，A.一一各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;bj ,b. 各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;人标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;b, 一一标准对照空白洗出液以10rnm光径长度测定出的吸光度值;5 折算成以10mm光径长度的比数;100/6 一一标准洗出液折算成2%试样溶液的比数pS 一一试样的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。A.8 呻的测定A. 8.1 方法提
21、要拧攘黄铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定畔的含量。A.8.2 试剂和材料A. 8. 2.1 硝酸。A. 8. 2. 2 硫酸溶液:1+1。A. 8. 2. 3 硝酸-高氯酸?昆合溶液:3+1。A. 8. 2. 4 碑(As)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含呻相应浓度的三种标准溶液。A. 8. 2. 5 氢氧化铀潜液:1g/L。A. 8. 2. 6 棚氢化铀溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)0 A. 8. 2. 7 盐酸溶液:1+100A. 8. 2. 8 腆化饵溶液:200g/Lo A. 8. 3 仪器和设备A.
22、8. 3.1 原子吸收光谱仪。A. 8. 3. 2 仪器参考条件:碑空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5 nml. 0 nm;灯电流:6mA 10 mA A. 8. 3. 3 载气流速:氧气250mL/min。A. 8. 3. 4 原子化器温度:900.C。A.8.4 分析步骤A. 8. 4.1 试样消解称取约1g试样(精确至O.001 g)，置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和GB 4481.2-2010 2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，
23、放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明元色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象)，停止加热，放冷后加水5 mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10 min，放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质应过滤)，用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A.8.4.2 测定量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加人5mL腆化拥溶液，用盐酸榕液稀释定容，摇匀，静置15mino 同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及碑空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用哪氢化铀溶液作氢化物还
24、原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等)，即自动换算出试样中碑的含量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/阳，取其算术平均值作为测定结果。A.9 铅的测定A. 9.1 方法提要拧攘黄铝色淀经湿法消解后，制备成试样潜液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A.9.2 试剂和材料A. 9. 2.1 铅CPb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A. 9. 2. 2 氢氧化铀溶液:1g/L
25、。A. 9. 2. 3 跚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 9. 2. 4 盐酸溶液:1+10。A.9.3 仪器和设备A. 9. 3.1 原子吸收光谱仪。A. 9. 3. 2 仪器参考条件:GB5009.12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法。A.9.4 分析步骤可直接采用A.8. 4.1的试样榕液和空白溶液。按GB5009. 12-2010中第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。A.10 银的测定A. 10. 1 方法提要拧攘黄铝色淀经干法消解处理后，制备成试样溶液，与顿标准溶液比较，作硫酸额的浊度
26、限量试验。10 A. 10.2 试剂和材料A. 10.2. 1 硫酸。A.10.2.2 元水碳酸锅。A.10.2.3 盐酸溶液:1+3 0 A. 10.2.4 硫酸溶液:1+19。GB 4481.2-2010 A.10.2.5 钥标准溶液:氯化顿(BaC12 2H20 )l77. 9 mg，用水溶解并定容至1000 mL。每毫升含有0.1毫克的银(0.1mg/mL)。A. 10.3 试样溶液的配制称取约1g试样(精确至0.001剖，放于自金增塌或陶瓷增塌中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部炭化。放冷后，再加1mL硫酸，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入高温炉中，于800.
27、C灼烧3h。冷却后，加元水碳酸铀5g充分混合，加盖后放入高温炉中，于860oC灼烧15 min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物榕解。冷却后过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加30mL盐酸溶液，充分摇匀后煮沸。冷却后过滤，用10mL 水洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合井，在水浴上蒸发至干。加5 mL水使残渣溶解，必要时过滤，加0.25mL盐酸溶液，充分混合后，再加水配至25mL作为试样溶液。A. 10.4 标准比浊溶璋的配制取5mL顿标准溶液，加0.25mL盐酸溶液。加水至25mL，作为标准比浊溶液。A.10.5 分析步骤
28、在试样溶液和标准比浊溶液中各加1mL硫酸溶液棍合，放置10min时，试样溶液混浊程度不得超过标准比浊溶液，即为合格。/ / / 11 GB 4481.2-2010 B.1 试剂和材料B. 1. 1 盐酸。B. 1.2 硫酸亚铁镑。B. 1.3 硫氨酸镀溶液:200g/Lo B. 1.4 硫酸溶液:1十1。B. 1.5 三氯化铁溶液。附录B(规范性附录)三氧化铁标准滴定溶液的配制方法B. 1.6 重错酸锦标准滴定溶液:c(l/6K2Cr207) =0.1 mol/L，按GB/T602配制与标定。B.2 仪器和设备见图A.1oB.3 三氯化铁标准滴定溶液的配制B. 3.1 配制取100mL三氯化铁
29、溶液和75mL盐酸，置于1000 mL棕色容量瓶中，用煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。B. 3. 2 标定称取约3g(精确至0.0001 g)硫酸亚铁钱，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入50mL煮沸并己冷却的水，使其溶解，再加入25mL硫酸潜液，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护，迅速准确加人35mL重错酸锦标准滴定溶液，然后用需标定的三氧化铁标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25mL硫氯酸镜溶液，并继续用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做空白
30、试验。B.3.3 结果计算三氯化铁标准溶液的浓度以c(TiC13)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(B.1)计算:式中zc(TiC13) =立L一。V2-V3 c一一重错酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一重错酸饵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);. ( B.1 ) V2一一-滴定被重错酸锦标准滴定溶液氧化成高铁所用去的三氧化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);12 GB 4481.2-2010 V3一一滴定空白用去三氧化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品
31、时即时标定。13 EON-NF叮叮阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食品添加荆拧攘黄铝色淀GB 448 1. 2-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数25千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版降书号:155066. 1-41495 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 4481.2-2010 打印H期:2011年2月21日F002
