1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法YB/T 5328-2006 高锚酸饵氧化-硫酸亚铁银滴定法测定五氧化二饥量Methods for chemicaI analysis of vanadium pentoxide The potassium permanganate oxidation-ammonium ferrous suIfate titrimetric meth叫for the determination of vanadium pentoxide content 的B/T7315. 1-1987调整)本标准适用于五氧化二饥中饥量(以五氧化二饥表示)的测定。测定范围:9
2、0%以上。本标准不适用于含铭量大于2mg的试液中饥量的测定。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用酸分解，在硫酸酸度下用高锚酸饵将饥氧化，在尿素存在下，用亚硝酸铀分解过量的高锺酸押，以n-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锁标准溶液滴定。2试剂2.1 硫酸巾，1.84g/mL)。2.2磷酸巾，1.70g/mL)。2.3 硫酸亚铁镀溶液(20%):称取20g硫酸亚铁镀榕解于100mL硫酸。十99)中，氓匀，过滤后使用。2.4 高锚酸押溶液(2.5%)。2.5 尿素洛液(20%)。2.6 亚硝酸铀溶液0%)。2.7 n一苯基邻氨基苯甲酸指示剂(
3、0.2%):称取O.2g n-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸纳溶液(0.2%)中，混匀。2.8 硫酸亚铁镀标准溶液Cc(NH4 )2S04 FeS04 6H20) =0. 05mol/LJ。2.8.1 配制称取19.61g硫酸亚铁镀CCNH4)2S04 FeS04 .6H20J潜解于适量的硫酸。十19)中，移入1000mL容量瓶中，再以硫酸o十19)稀释至刻度，t昆匀。放置过夜，进行标定。2.8.2 标定称取1.OOOOg预先在1051100C烘2h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二饥(纯度99.99%)三份，分别置于400mL烧杯中。随同标定做空白试验。以下按4.3. 24. 3. 8进
4、行。三份被滴定溶液所消耗的硫酸镀标准洛液体积的极差值不超过O.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。按公式(1)计算硫酸亚铁锁标准洛液对五氧化二饥的滴定度:中华人民共和国国家发展和改革委员会26-07-27批准2006-10-11实施248 YB/T 5328一2006m .r T=一一一一一(1)V1-V，。式中:T一一硫酸亚铁镀标准溶液相当于五氧化二饥的量，g/mL;ml-一一称取五氧化二饥的质量，g;V1 -被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁锁标准溶液的体积，mL;Vo -滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;一称取的五氧化二饥量经溶解后的试液分取比。3试样3. 1
5、试样应通过0.125mm筛孔。3.2试样预先在1051l00C烘拙，置于干燥器中冷却至室温。4 分析步骤4. 1 试样量称取约1.Og试样，置于5mL称量瓶中，放入烘箱内，在1051l00C烘山，取出，立即盖上瓶盖，放入干燥器中冷却至室温。取出称量瓶，称量，精确至O.OOOlg，将称量瓶中试样倾入400mL烧杯中，将称量瓶盖上盖，称量。两次称量之差值即为试样量。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4.3.1 将试样(4.1)置于400mL烧杯中。4.3.2 沿杯壁加入约10mL水湿润试样，加入40mL硫酸(2.1).置于电炉上加热至试样全部溶解并微冒硫酸烟，取下，冷却至室温。4.3
6、.3 沿杯壁加入约20mL水，混匀，继续加热至微冒硫酸烟，取下，冷却至室温。4.3.4加入100150mL水，加热榕解盐类，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.3.5移取100.00mL溶液于500mL锥形瓶中，加入14mL硫酸(2.1)、3mL磷酸(2.2)和4mL硫酸亚铁镀溶液(2.3).1昆匀，以水冷却至室温。4.3.6滴加高锺酸饵溶液(2.4)至摇动后溶液所呈现的微红色不消失并过量12滴，充分摇动，放置510min。4.3.7 加人10mL尿素溶液(2.日，滴加亚硝酸纳溶液(2.6)至红色恰好消失并过量12滴，充分摇动，放置1mino4.3.8 加入3滴
7、n-苯基邻氨基苯甲酸指示剂(2.7).以硫酸亚铁镀标准溶液(2.8)滴定，至紫红色变为亮绿色即为终点。5 分析结果的计算按公式(2)计算五氧化二饥的百分含量:T. (Vz - V3) VZ05(%)= .L-, yz Y3/X100 (2) 20 r 式中:T一一一硫酸亚铁镀标准溶液相当于五氧化二饥的量，g/mL;Vz 滴定试液时所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;V3 滴定随同试样空白溶液所消耗的硫酸亚铁镀标准熔液的体积.mL;249 一一试液分取比;mo 试样量，g。YB/T 5328一266 允许差250 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。五氧化二饥量90 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人赵金凯、狄凤桐。% 允许差0.40
