1、Q.J 中国航天工业总公司航天工业行业标准QJ 488A-95 印制电路板电镀锡铅合金工艺技术要求1995-06-27发布1995-12-27实撞中国院天工业总公司发布中国航天工业单公司院天工业行盘棋准印制电路板电撞锡铝合金工艺技术要求E主题内容与适用范围本标准规定了码:秘电路板也镀锡铅合金的技术要求及操作规程.Qj 488A-95 代替QJ488-83 QJ / Z 121-83 QJ IZ 123-83 本标准适用于印制电路板电镀锡铅合金的操作及工序检验，也可适用于热风整平工艺.2 51用标准QJ 201 印制电路扳技术条件QJ 519 印制电路板试验方法QJ 2151 苟J秘电路板碱位蚀
2、如技术要求及操作规程QJ / Z 78 金属绞覆溶液分析的一般要求3技术要求3. 1夕;l3. 1. 1 镀层结品应细致均匀，无起泡、结瘤、烧焦现象-3. 1. 2镀层表面为浅灰色，热熔后呈亮灰色金属光泽.3. 1. 3镀层表面应清洁，无汹污、手印，无明显的流痕哀l划伤-3. 2 镀层厚度镀层厚度为7-)lm.3. 3 镀层附着力绞层IH着力应不小于2N/cm.在l11试胶带洒上不应有被李击下的镀层，镀层表商不应有起反现象，3. 4镀层合金比如jSn61%-69%; Pb39%-31%. 3. 5 镀层可焊性根据规定的焊科温度、焊f曼时1泻和1焊料层的外王军，孔和焊盘的可主导险见表1.中国航天
3、工业总公司1995-侃一27批准1995-12-27实施QJ 488A - 95 表1焊料温度允许焊援时间焊料层外观质量评定 s ,3 可焊位好全部润湿232主呈, 5 可焊位辈辈好4试验方法各项试撑大小按QJ201规定进行-4. 1外观主主QJ519中4.3.1条进行-4. 2镀层厚度按QJ519中4.3.10.1条进行-4. 3镀层附着力按QJ519中4.3.10.2条进行，4. 4 合金比例4. 4. 1 P散射线法主查QJ519中4.3.10.1.2条进行-4. 4. 2 电化学方法4. 4. 2. 1 分析步骤在电镀电路上串联一个库伦讨和镀铅槽，(屯化学分析原王军见图1).使通过镀铅
4、稽与镀合金槽中的电流一致，镀铅稽中的镀液比镀合金槽的镀滚只缺氟翻酸亚锡，汩极用纯铅，其他成分的含量和合金镀浓成分一致，镀覆对两槽同时进行，透过的电量相同.镀覆时记下电量，再测出镀锡铅层灼重量(试样在镀后与镀前之差)及镀铅稽阴极上沉积层(铅的重量.称量用分析天平，准确J1J万分之一.锺铅槽l -i -i -i 镀锡铝合金槽图12 QJ 488A - 95 4. 4. 2. 2计算按公式1或公式2计算锡含量(%):土m铀m_ 或Sn=134.1x(_.0;-1) . (2) .合金式中:Sn一锡含量，%; Q一电量，A. h; m含金一锡铅合金镀层重量，g; m铅一铅镀层重量，g; 518.2一常
5、数，单位g/A h; 134.1一常数，无量纲;1一常数，无量纲.4. 4. 3化学分析法4. 4. 3. 1 分析的一假规定分析的一般规定按QJ/ Z 78进行.4. 4. 3. 2 方法要点取锡铅合金镀层试样，用王水溶解，用氟化钱掩蔽锡，以六次甲基囚胶调pH值至5-6.用二甲苯盼橙作指示剂，用EDTA滴定铅.另取一个试样，用过量的EDTA络合锡铅，过量部分用硝酸铅回滴，加氟化镀释放出锡络合中的EDTA.用硝酸铅滴定锡.4.4.3.3试剂王水:盐酸比硝酸为3: 1 (体积); 稀混酸:取王水100mL.加水至1000mL;10%硝酸例溶液;O.05mol EDT A标准溶液;30%六次甲基囚
6、胶溶液，二甲苯盼橙指示剂，0.05mol硝酸铅标准溶液;氟化钱固体;盐酸:1: 1. 4.4. 3. 4 分析步骤3 QJ 488A - 9S 准确称取Ig试样放人250mL烧杯中，加玉水50mL.加温溶解并煮沸，待冷却后移入250mL容量瓶中，用稀混酸稀释到刻度.吸取上述溶液25mL放入250mL锥形瓶中，加氨水中和到刚刚出现沉淀，加5mL盐酸，摇动到沉淀溶解，加氟化镀怡，摇动均匀，加40mL六次甲基四胶溶液，加温约4Ot.加5满二甲苯盼橙，用EDTA标准溶液滴定到黄色终点.另吸取上述溶液25mL放入250mL锥形瓶中，加氨水中和到刚刚出现沉淀，加5mL盐酸，摇动JlJ沉淀溶解，加10mL硝
7、酸御溶液及20mLEDTA标准溶液，加温到微微沸腾，待拎却后，加30mL六次甲基四胶及数滴二甲苯酣橙，用硝酸铅标准溶液滴定到红色，不计读数，加氟化镀怡，加温约40t.再用硝酸铅标准溶液滴定至红色终点.4. 4. 3. 5计算锡和铅的含量按公式3和公式4进行计算.c.xV.x0.1 187 Sn = : . x 100 . (3) C. x V. x 0.2072 Pb = , x 100 (4) 式中:C -EDTA标准溶液的浓度.mol/ L; C2一硝酸铅标准溶液的浓度mol/L; V一耗用EDTA标准溶液的体积，mL; 飞一耗用硝酸铅标准溶液的体积，mL; 0.2072一铅毫摩尔质量.g
8、/mmol; 0.1187一锡毫摩尔质量.g/mmol; Sn一锡含量，%; Pb一铅含量，1%; 0.1一取样量.g. 4. 5 可焊性可焊性试验按QJ519中4.3.10.4进行-5操作规程5. 1 工艺流程工艺流程如下:酸性除IIl!流动水洗粗化处理流动水洗弱腐蚀+电镀锡铅合金流动水洗去4 QJ 488A - 9S 膜流动水洗晾干或烘干呻检查修板蚀刻+流动水洗+浸亮4流动水洗插头镀金晾干或烘干热熔-检验S. 2 主要工序说明S. 2. 1 酸性除油单面板在图形转移完成后，要进行化学除泊处理.其溶液配方及工艺条件按除泊剂说明书规定进行.S. 2. 2粗化处理为使印制板在电镀前具有均匀粗糙表
9、面，在下述两种溶液和操作条件下任选一种处理.a.过硫酸钱硫酸粗化液配方:过硫酸钱(NH4hS20g:180-200g1 L; 硫酸12S04P = 1.84): 80-100mL I L. 操作条件温度:15-35t; 时间:0.5-1min. b.硫酸双氧水粗化液配方:硫酸。毛SO.p= 1.84): 80-100mL/L; 双氧水但20230%): 90-100mL/L; 稳定剂:适量.操作条件温度:15-35t; 时间:2-3min. S. 2. 3 弱腐蚀印制板在电镀前为了清除氧化膜，增加镀层附着力，需在下述溶液和操作条件下处理.配方:氟跚酸IBF4):100mL I L. 操作条件温
10、度:15-35t; 时间:0.5-1min. S. 2. 4镀锡铅合金配方:5 QJ 488A - 95 氟棚酸亚锡(以锡计):18-22g/L; 氟砌酸亚铅(以铅计):9-12g/L; 游离氟棚酸(HBF440%): 250-350g1 L; 棚酸(H，BO，):30-35g I L; 添加剂:适量.操作条件:温度:15-35t; 时间:15-20min; 阴极电流密度(阴极移动):1.5-2A/dm2; 阳极材料锡铅合金比6:4或7: 3; (形状为球形或椭园形).5. 2. 5蚀刻按QJ2151规定进行-5. 2. 6浸亮按QJ2151规定进行-5. 2. 7 热熔为提高印制板抗蚀性和可
11、焊性，须进行热熔处理，以使镀层再结晶.其方法使用红外热熔机或手工甘油热熔.6镀液的配制如无市售氟砌酸亚铅及氟砌酸亚锡浓缩液，可按下列方法制各-6. 1 氟珊酸亚铅制备(以lL为例)氟棚酸亚铅可用氟砌酸与氧化亚铅(PbO)反应制得.其化学反应式如下:Pb0+2HBF 4 = Pb(BF4h+H20 PbO和Pb分子量之比为223:207 配方中Pb+2为1饨，故氧化亚铅的需要量为10x 1.1为Ilg.将150mL氟珊酸置于塑料容器中，并将称好的11克氧化亚铅慢慢加入，搅拌到完全溶解为止.6. 2 氟珊酸亚锡的制备一般采用氧化亚锡与氟棚酸反应生产成氟珊酸亚锡.反应式如下:SnO+2HBF 4 =
12、 Sn(BF .h+ Hz 采用氧化亚锡的制备方法配方中Sn+2含量为18-22g1L.取中间值20g1L.根据方程式计算需要氧化亚锡的量为25.8g.6 QJ 488A - 95 将250mL氟砌酸置于塑料容器中并将称取的25.8g氧化亚锡加入烧杯中，边加边搅拌，直至完全溶解为止.过滤，待用-6. 3 援液配制把计算好的氟棚酸亚铅、氟砌酸和溶好的砌酸放入镀槽内，在不断搅拌下加入氟砌酸亚锡，按产品说明书加入添加剂，再加去离子水至所需体积，搅拌均匀取样分析，调整.将珊酸装入涤纶布袋中，挂在槽的囚角以防氟删酸盐的分解.7镀渡的维妒和调整7. 1 合金成份的控制锡铅合金成份比例的控制是非常重要的，它
13、直接影响焊接质量和抗腐蚀性能.在实际操作中，锡和铅的含量很难控制在共晶点上，因氟跚酸亚锡易水解生成Sn (OH) BF.沉淀使锡离子溶解度降低.采取的措施有:a.控制好阳极中锡、铅的含量比，一般锡铅比例为7: 3较合适.b.经常分析镀液中Sn+2、Pb+2的含量，根据生产量每天或几天分析一次，镀液分析方法见附录A(参考件).根据分析结果定期补加氟棚酸亚锡控制最住值.一般IgSn+2需要氟砌酸(40%)5mL. Pb+2的浓度一般是不变化的，如发生变化补加氟棚酸亚铅.C.控制砌酸含量.在镀液中放几个存有砌酸的涤纶布袋，并注意定期补加，以使镀液中棚酸含量的稳定.7.2 镀液的过滤镀液应连续过滤，如
14、不能连续过滤，使用一段时间后，应专门进行过滤，以清除阳极泥、水解沉淀物和装挂时所产生的脏物.如长期不过滤、悬浮的颗粒太多，会使镀层产生麻点、粗糙、结瘤等缺陷，影响镀层质量.7. 3 活性炭处理镀液锡铅合金镀液，在使用过程中，不断加入蛋白陈或LPC添加剂，以补充消耗的量.随镀液使用时间长，添加剂累计过多，分解的有机杂质就会增多，严重的影响镀液的分散能力，使镀层粗糙.为此每年至少用活性炭处理四次，以除掉有机杂质.经处理的镀液需做霍尔槽试验，确定添加剂的补加量.活性炭处理的步骤如下:用泵将镀液拍到贮备槽;每升镀液加5-10g活性炭，搅拌1-2h.静置镀液4h-l0h.镀液过滤的镀槽里，小电流处理后，
15、根据霍尔槽试验结果补加添加剂，分析调整，试镀合格后，方可用于生产-S 常见弊病及消除方法7 QJ 488A - 95 常见弊病及排除方法见表2.表2常见弊病产生原因排除方法镀层发黑锡铅比例失调，铅含量高加氟唰酸亚锡，调整榕液镀层发白锡铅比例失调，锡含量高加氟唰酸亚铅，调整溶液镀层不均匀分散能力差分析镀液成份，并调整之;补加添加剂镀层粗糙电流密度过大调整电流密度到正常范围镀层有麻点结瘸镀液脏、电流密度大过滤镀液并调整镀液成份及电流密度热熔温度高.时间长适当调整温度及热熔时间镶层热熔不良热熔温度低，时间短调整锡铅比例锡铅比例失调镀层热熔有疙瘩温度低或时间短，有机杂物未逸出适当提高温度，增加热熔时间
16、热熔堵孔镀层太厚减少电镀时间热熔呈半润湿状镀前处理不良，热熔时间太长改进镀前处理，减少热熔时间9辅助材料辅助材料见表3.表3材料名称分子式规格过硫酸镀(NH,l,S,O, 工业硫酸H,SO, 化学纯氟砌酸HBF, 化学纯珊酸H,BO, 化学纯氟珊酸亚铅Pb(BF,l, 化学纯氟珊酸亚锡Sn(BF,l, 化学纯添加剂蛋白陈或LPC酸性除泊剂氧化亚铅PbO 化学纯氧化亚锡SnO 化学纯甘泊C,H,(OH), 乙醇C,H,OH 化学纯助熔剂XF-)S 8 A 1 一假规定QJ 488A - 95 附录A电镀锡铅合金溶液分析方法参考件)电镀液主要成分锡、铅、氟砌酸含量分析的一般规定按QJ/Z 78规定
17、进行.A 2 铅的分析A 2. 1 方法要点在酸性条件下，用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀(加乙酸以降低硫酸铅的溶解度).以分离锚，沉淀分离后，溶解于乙酸镀溶液里.在pH值5-5.5条件下，在二甲盼橙指示下，用EDTA标准溶液滴定.A 2. 2试剂硫酸但2S0.p= 1.84) 20%.体积比;硫酸梆(K2S0.)10%; 乙醇(C2HsH);乙酸镀(NH.AC)固体;洗液.在100mL水中加2mL的硫酸和2g硫酸例，EDTA: 0.05mL标准溶液;二甲盼橙:新配制的水溶液，六次甲基囚胶:10%. A 2. 3分析步骤用移液管吸取镀液5mL于200mL烧杯中，加水20mL.滴加10mL的硫酸溶液，1
18、0mL硫酸仰和10mL乙醇(边加边搅拌).静止0.5h.用定性滤纸过滤.用洗液洗涤沉淀3-5次(沉淀不必全部吹到滤纸上).弃去滤液.将沉淀连同滤纸转移到原烧杯中(贴在烧杯壁上).用洗瓶把沉淀吹下(控制在60-70mL).弃去滤纸.加乙酸镀泣，加热并搅拌以使沉淀溶解.等沉淀全部溶解后，停止加热.冷却后，加入六次甲基囚胶20mL.使pH值在5-5.5范围，加二甲盼橙指示剂4、5漓，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点.A 2. 4计算按公式A1计算铅含量:9 QJ 488A - 9S C V x207.2 mpb =一一-y一一. (A 1) 式中:m Pb一铅含，g/L; C -EDTA标准
19、溶液浓度.mol/L; v一耗用EDTA标准溶液的体积，mL; V。一取样体积，mL; 207.2一铅的摩尔质量，g/ mol; A 3 锡的分析A 3. 1 方法要点 镀液中的锡基本上是以二价锡离子存在，故先用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀，然后以淀粉溶液为指示剂，用硕标准溶液滴定二价锡.A 3. 2试剂硫酸旧2S0.):20%; 腆标准溶液:O.lmol; 淀粉溶液:1%. A 3. 3 分析步骤用移液管吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加20mL硫酸，充分搅拌.静置后，加淀粉溶液lmL.用硕标准溶液滴定至蓝色不消失为终点.A 3. 4计算按公式A2计算锡含量:C V x 59.
20、4 msm=一-17一-. (A2) 式中:ms一锡含量.g/L; c-liJI!标准溶液浓度.mol/L; V一耗用硕标准溶液体积，mL; 几一取样体积，mL; 59.4一锡的1/2摩尔质量.g/mol; A 4 游离氟珊酸的分析10 QJ 488A - 9S A 4. 1 方法要点加入过量的氢氧化纳标准溶液中和游离氟砌酸，用盐酸标准溶液滴定过量的碱(用盼歌作指示剂)，铅和锡离子的干扰可用酒石酸饵纳掩蔽之.A 4. 2试剂固体酒石酸例纳;O.5mol氢氧化锦标准溶液;O.5ml盐酸标准溶液;0.1%盼At乙醇溶液.A 4. 3 分析步骤用移液管吸取10mL镀液于100mL容量瓶中，用水稀释至
21、刻度.再用移液管吸取该溶液10mL于250mL锥形瓶中，加水40mL.酒石酸御纳1.5g(用量不足时溶液呈混浊，须补加)，摇匀后，准确加入氢氧化纳标准溶液25mL，将溶液加热煮沸约Imin取下冷却.加盼固立指示剂3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点.A 4. 4计算按公式A3计算氟棚酸含量:(c,. V，-C喃V.) x 87.83 4.HH-. (A3) HBF. 10 _ v x- X L. 式中:mHBF 氟唰酸含量，g/L; c，一虱氧化纳标准溶液浓度，mol/L; c，一盐酸标准溶液浓度，moll L; 飞一氢氧化销标准溶液加入体积，mL; V，一耗用盐酸标准溶液的体积，mL;
22、va一取样体积tmL; 87.83一氟棚酸的摩尔质量，g/mol. 。100注用直接法滴定游离氟珊酸，由于是强碱滴定弱酸，放中和滴定曲线在等当点附近没有突跃，终点变色不明显，无论用盼歌、金莲花橙为指示剂，还是用pH计，或生成白色的氢氧化铅沉淀来确定终点都不能明显指示，造成误差很大.故只能间撞法.计算公式中的1/2作经验系数.11 12 QJ 488A - 95 附加说明:本标准由中国航天工业总公司七O八所提出.本标准由中国航天工业总公司六九九厂负责起草.本标准主要起草人李亭举、蒋秀梅.mAE|钊吊自由vC中国航天工业总公司航天工业行业标准印制电路根电镀锡铅合金工艺技术要求QJ 488A-95 中国航天工业总公司第七O八研究所出版发行七O八所排版印刷1995年12月出版3.50元定价
