1、ICS 67.060 X 11 DB5132 四川省（阿坝藏族羌族自治州）地方标准 DB 5132/T 90 2023 地理标志产品 松贝 Product of Geographical Indication Shongbei 2023-11-29 发布 2023-12-30 实施 阿坝藏族羌族自治州市场监督管理局 发 布 DB5132/T 902023 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 保护地域范围及自然条件.1 4 质量要求.3 5 试验方法.3 6 检验规则.4 7 标志、包装、运输、贮存.5 附录 A（规范性附录）松贝（松潘产区）地理标志保护范围.6 附
2、录 B（规范性附录）聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法.7 附录 C（规范性附录）松贝中总生物碱的测定方法.8 附录 D（规范性附录）松贝中醇溶性浸出物测定方法.9 DB5132/T 902023 II 前 言 本文件是依据地理标志产品保护规定与 GB17924-2008地理标志产品通用要求制定。本文件的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 为规范性附录。本文件由松潘县市场监督管理局提出。本文件由阿坝藏族羌族自治州市场监督管理局归口。本文件主要起草单位：松潘县市场监督管理局、四川省产品质量监督检验检测院、四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）、成都市药品检验研究院、四川省白河
3、国家级自然保护区服务中心、成都鸿宜瑞信息技术咨询有限公司。本文件主要起草人：尤祯丹、高必兴、罗霄、杨超、刘娟、蒲华荣。本文件于 2023年11月29日首次发布。DB5132/T 902023 1 地理标志产品 松贝 1 范围 本文件规定了地理标志产品松贝的术语和定义、保护地域、保护范围及自然条件、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于原国家质量监督检验检疫总局根据地理标志产品保护规定批准保护的松贝（松潘产区）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单
4、）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/7718 预包装食品标签通则 GB/T 5009.3 食品中水分的测定 GB/T 5009.4 食品中灰分的测定 GB 7718 预包装食品标签通则 GB/T191 包装储运图示标志 GB 2762 食品中污染物限量 GB 2763 农药残留标准 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家市场监督管理总局【2023】第70号令定量包装商品计量监督管理办法 3 保护地域范围及自然条件 3.1 地理标志保护范围 松贝的保护范围限于地理标志管理部门根据地理标志产品保护规定批准的范围，为四川省阿坝州松潘县现辖行政区域，见附录 A。3
5、.2 地理标志保护地域自然环境 3.2.1 地理环境 保护区面积 8486 平方公里。地理坐标介于北纬 32063309，东经 1023810415之间，海拔 3000m 至 4500m 的高寒草原、高寒草甸以及高寒灌丛草甸地区。3.2.2 气候特点 DB5132/T 902023 2 保护区气候属典型温带大陆性气候，冬长无夏、春秋相连、四季不明。干雨季分明，雨季降水量占全年降水量的 72%以上，多年平均气温 5.7C，年极端最低气温为零下 21.1C，多年平均降水量 720 毫米。3.2.3 土壤特点 保护区土壤主要为高山、亚高山草甸黑土，草甸土和松砂质栗钙土等。土壤层腐殖质堆积较厚。土壤p
6、h值为 6.8至 8.4。3.3 术语和定义 3.3.1 松贝 Shongbei 在本文件第3章第1条规定的范围内，按本文件第4章规定的工艺生产的百合科暗紫贝母（Fritillaria unibracteata hsiao et k.c.hsia）。原植物为百合科（Liliaceae）贝母属（Fritillaria）多年生草本植物的鳞茎。3.3.2 鳞茎 Bulb 为地下变态茎的一种。变态茎非常短缩，呈盘状，其上着生肥厚多肉的鳞叶，内贮藏极为丰富的营养物质和水分。3.4 野生松贝 野生松贝在 7 至 9 月采收。3.5 人工种植松贝 3.5.1 种子采集 每年 8 至 9 月，选择株高 15c
7、m，朔果直径 1cm，朔果呈褐色且微开裂为采集对象。采收野生种子时，采种株密度应当控制在 50%以内，人工培育时，人工栽培的种源基地每公顷株数 150万株。3.5.2 鳞茎的采集 野生鳞茎种源应选择健康无病害植株，鳞茎直径 0.6mm、两年生以上松潘贝母鳞茎做为种源。人工生产的鳞茎种源应来源于种源基地。3.5.3 播种 松贝种子播种分秋播种和春播种两种方式。春播时间为 4 月 10 日至 5 月10日，播种量为12.00kg/公顷至 15.00kg/公顷，秋播时间为 9 月 10 日至 10 月 15 日（土壤冻结前），播种量为12.00kg/公顷至 15.00kg/公顷。投入物应符合国家相关
8、规定。3.5.4 采收 春播的播后第 3 年开始采收，秋播的播后第 4 年开始采收，采收时间为每年的 7 至 9 月，采收的鲜鳞茎直径 0.3cm。3.5.5 干燥 干燥后产品含水量 15%。DB5132/T 902023 3 4 质量要求 4.1 感官要求 感官要求应符合表 1 规定。表1 感观要求 项目 要求 鳞茎 呈类圆锥形或近球形，外层鳞叶2瓣，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”。顶部闭合，内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶12枚；顶部闭合，内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶12枚；先端钝圆或稍尖，底部平，微凹入，中心有 1 灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。色泽 表面类
9、白色或淡黄白色。大小 高 0.3cm 至 0.8 cm，直径 0.3cm 至 0.9cm，每 50g 干鳞茎应有240粒至960粒。质地 质硬而脆，断面白色，富粉性。性味 气微，味微苦。其它要求 无霉变、无异味、无杂质。4.2 理化指标 理化指标应符合表 2 中的规定。表2 理化指标 4.3 净含量 按照定量包装商品计量监督管理办法执行。4.4 安全要求 产品安全指标应达到国家对同类产品的相关规定。污染物应符合 GB 2762 的规定，农药残留应符合 GB 2763 的规定。5 试验方法 5.1 感官特征 项目 要求 真假鉴别 聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法（附录B）水分/(%)1
10、5.0 灰分/(%)5.0 酸不溶灰分/(%)0.5 醇溶性浸出物/(%)9.0 总生物碱含量/(%)0.05 DB5132/T 902023 4 外观形状、颜色由目测确定。性味由品尝确定。感官指标：用肉眼观察样品的形状、颜色、长度等情况对样品进行检查，根据检验结果评定质量。5.2 理化指标检验 5.2.1 水分 按 GB/T 5009.3食品中水分的测定的规定执行。5.2.2 灰分 按 GB/T 5009.4食品中灰分的测定的规定执行。5.2.3 酸不溶灰分 按 GB/T 5009.4食品中灰分的测定的规定执行。5.2.4 总生物碱 按本文件附录 C 的规定执行。5.2.5 醇溶性浸出物 按
11、本文件附录 D 的规定执行。5.3 净含量 按照 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则执行。6 检验规则 6.1 组批规则 同一地带，同一生长期，同一采收期，同一加工方法，同一包装的产品为同一批产品。6.2 抽样方法 6.2.1 抽取样品前，应核对品名、产地、规格等级及包件式样，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验并拍照。6.2.2 从同批产品包件中抽取供检验用样品的原则：1)总产品量数不足 5 件的，全部取样；2)599 件，随机抽 5 件取样；3)1001000 件，按 5%比例取样；4)超过 1000 件的
12、，超过部分按 1%比例取样；5)散装产品取样量随机抽取抽取 200 克。6.2.3 将抽取的样品混匀，即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划“”，使分为四等份，取用对角两份；再如上操作，反复数次，直至最后剩余量能满足供检验用样品量。最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于检验所需用量的 3 倍，即 1/3 供实验室分析用，另 1/3 供复核用，其余 1/3 留样保存。6.3 交收检验 DB5132/T 902023 5 每批产品交收前，应经质量检验部门逐批检验，并签发合格证。交收检验项目包括：感官、净含量、标识、标签以及包装的检验
13、。6.4 型式检验 型式检验每半年进行一次，有下列情况之一亦应进行：a)卫生或质量监督机构提出要求时；b)两次交收检验结果差异较大时；c)因人为或自然因素使生产环境发生较大变化时。型式检验项目包括：质量要求中全部项目。6.5 判定规则 6.5.1 全部指标检验合格，则该批产品判为合格产品。6.5.2 凡检验不合格的项目，应加倍取样进行复检，如仍不合格，则判定该项目不合格。6.5.3 感官项目不得复检。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 松贝的包装上应有醒目的标志，包装标志的标注方法按有关规定执行。7.2 标签 a)松贝标签内容必须符合 GB7718 的规定；b)松贝销售包装上应标示地理标
14、志产品专用标志，并标示“松潘产区”。7.3 包装 松贝的包装和规格可以根据生产和市场的实际需要而定。包装的材质应符合食品卫生的要求，必须牢固、清洁、干燥并无不良气味。直接接触产品的纸质或塑料制品的，需取得工业产品生产许可证。7.4 运输 运输过程中，运输工具必须保证清洁、干燥、无毒无害、并有防雨设施，不得与有毒有害、有腐蚀性、易发霉、发潮的货物混装运输。运输包装箱的图示应符合 GB/T 191 的规定。7.5 贮存 贮存于阴凉、通风、干燥库房内，注意防虫蛀和霉变。DB5132/T 902023 6 A A 附 录 A（规范性附录）松贝（松潘产区）地理标志保护范围 A.1.1 松贝地理标志产品保
15、护范围为松潘县现辖行政区，包含川主寺镇、进安镇、青云镇、镇江关镇、红土镇、毛尔盖镇、小河镇，黄龙乡、大姓乡、安宏乡、岷江乡、白羊乡、镇平乡、小姓乡、下八寨乡、燕云乡、十里乡，共17个乡镇。A.1.2 松贝地理标志产品保护范围见图A1。（注：本图为原国家质量监督检验检疫总局批准的保护范围）图A.1 松贝地理标志产品保护范围 DB5132/T 902023 7 B B 附 录 B（规范性附录）聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法 B.1 模板DNA提取 取本品0.1g，依次用75%乙醇1ml、灭菌超纯水1ml清洗，吸干表面水分，置乳钵中研磨成极细粉。取20mg，置1.5ml离心管中，用新型广
16、谱植物基因组DNA快速提取试剂盒提取DNA加入缓冲液AP1 400l和RNA酶溶液（10mg/ml）4l，涡漩振荡，65水浴加热10分钟，加入缓冲液AP2 130l，充分混匀，冰浴冷却5分钟，离心（转速为每分钟14000转）10分钟；吸取上清液转移入另一离心管中，加入1.5倍体积的缓冲液AP3/E，混匀，加到吸附柱上，离心（转速为每分钟13000转）1分钟，弃去过滤液，加入漂洗液700l，离心（转速为每分钟12000转）30秒，弃去过滤液；再加入漂洗液500l，离心（转速为每分钟12000转）30秒，弃去过滤液；再离心（转速为每分钟13000转）2分钟，取出吸附柱，放入另一离心管中，加入50l
17、洗脱缓冲液，室温放置35分钟，离心（转速为每分钟12000转）1分钟，将洗脱液再加入吸附柱中，室温放置2分钟，离心（转速为每分钟12000转）1分钟，取洗脱液，作为供试品溶液，置4冰箱中备用。另取川贝母对照药材0.1g，同法制成对照药材模板DNA溶液。B.2 PCR-RFLP反应 鉴别引物：5CGTAACAAGGTTT-CCGTAGGTGAA3和5GCTACGTTCTTCATCGAT3。PCR反应体系：在200l离心管中进行，反应总体积为30l，反应体系包括10PCR缓冲液3l，二氯化镁（25mmol/L）2.4l，dNTP（10mmol/L）0.6l，鉴别引物（30mol/L）各0.5l，高
18、保真Taq DNA聚合酶（5U/l)0.2l，模板1l，无菌超纯水21.8l。将离心管置PCR仪，PCR反应参数：95预变性4分钟，循环反应30次（9530秒，555830秒，7230秒），72延伸5分钟。取PCR反应液，置500l离心管中，进行酶切反应，反应总体积为20l，反应体系包括10酶切缓冲液2l，PCR反应液6l，Sma I（10U/l）0.5l，无菌超纯水11.5l，酶切反应在30水浴反应2小时。另取无菌超纯水，同法上述PCR-RFLP反应操作，作为空白对照。B.3 电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法（通则0541），胶浓度为1.5%，胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed；供试品与对照药材
19、酶切反应溶液的上样量分别为8l，DNA分子量标记上样量为1l（0.5g/l）。电泳结束后，取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中，在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上，在100250bp应有两条DNA条带，空白对照无条带。DB5132/T 902023 8 C C 附 录 C（规范性附录）松贝中总生物碱的测定方法 C.1 对照品溶液的制备 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。C.2 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml
20、，精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液（取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得）2ml，密塞，剧烈振摇1分钟，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在415nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。C.3 测定法 取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时，加三氯甲烷-甲醇（41）混合溶液40ml，置80水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，
21、用适量三氯甲烷-甲醇（41）混合溶液洗涤药渣23次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（41）混合溶液至刻度，摇匀。精密量取25ml，置25ml具塞试管中，水浴上蒸干，精密加入三氯甲烷10ml使溶解，照标准曲线的制备项下的方法，自“精密加水5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量（mg），计算，即得。DB5132/T 902023 9 D D 附 录 D（规范性附录）松贝中醇溶性浸出物测定方法 取本品粉末（过三号筛）2g，精密称定，置100250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇（40%）100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。式中：m-供试品重量,g m1-蒸发皿重量,g m2-干燥后浸出物和蒸发皿重量,g V1-精密加入的乙醇体积，mL V2-精密量取的滤液体积，mL w-试样水分含量，%取两次测定结果的算术平均值作为结果，结果保留至小数点后1位。重复性：在重复条件下同一样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。_
