1、NY/T 2991995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全钾的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。 本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 测定原理 有机肥料试样经硫酸-过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。 4.1 硫酸(GB/T 625)。 4.2 过氧化氢(GB/T 6684)。 4.3 钾标准贮备溶液：1mg/mL 称取1.907g经110烘2h的氯化
2、钾(GB 646)，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg，贮于塑料瓶中。 4.4 钾标准溶液：100 g/mL 吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(4.3)于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾(K)100g。 5 仪器、设备 通常用实验室仪器和 5.1 分析天平：感量0.1mg。 5.2 可调电炉：1000W。 5.3 火焰光度计。 5.4 开氏瓶：50或100mL。 5.5 容量瓶：50，100，1000mL。 5.6 移液管：5，10mL。 5.7 弯颈小漏斗： 2cm。 页码，1/3NY/T 29919952006-3-29file:/C:Inetpubww
3、wrootdatagbfF299000K.htm5.8 具塞三角瓶：150mL。 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量12g)，精确至0. 001g，放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在壁上的样品，加5.0mL硫酸(4.1)和 1.5mL过氧化氢(4.2)，小心摇匀。瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。 在可调电炉(5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢(4. 2)，轻轻摇动开氏瓶，加热约1
4、0min，取下，稍冷后分次再加510滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除去剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2030mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶（5.8）中，备用。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。 7.3 校准曲线绘制 吸取钾标准溶液(4.4)0，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，
5、此溶液为1mL含钾(K)0，5.00，10.00，15.00，20.00 g的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 7.4 测定 吸取5.00 mL试样溶液(7.1)于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 8 分析结果的表述 全钾(K)含量以g/kg表示，按下式计算： 式中： c由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度， g/mL
6、；V 测定体积，本操作为50mL；页码，2/3NY/T 29919952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF299000K.htm 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9.2 两平行测定结果允许差应符合下表要求： D 分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；m 称取试样质量，g；10-3由 g/g换算为g/kg的因数。K，g/kg 允许差，g/kg 5.0 0.55.110.0 0.710.115.0 0.915.1 1.2页码，3/3NY/T 29919952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF299000K.htm
