1、DB61/T 11202021I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14地理标志产品保护范围.25产品分类.26原辅料要求.27传统工艺要求.28质量要求.39试验方法.410检验规则.411标志、包装、运输和贮存.5附录 A(规范性)地理标志产品户县黄酒保护范围.6附录 B(规范性)-苯乙醇(气相色谱法)检验方法.8DB61/T 11202021II前言本文件根据原国家质量监督检验检疫总局颁布的地理标志产品保护规定、GB/T 17924地理标志产品标准通用要求和GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则制定。本文件代替原DB61/T
2、1120-2017。与DB61/T 1120-2017相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:将“鄠邑黄酒”改为“户县黄酒”;对工艺过程个别字词做了更正修改;增加了苯甲酸技术指标和检验方法;修改了地理标志保护区域图;增加了附录 B-苯乙醇的检验方法。本文件由西安市鄠邑区市场监督管理局、西安市产品质量监督检验院共同提出。本文件由陕西省知识产权局归口。本文件起草单位:西安市产品质量监督检验院、西安大口酒业有限公司、华研检测集团有限责任公司、西安中检科测试认证技术有限公司、西安市鄠邑区市场监督管理局、西安市质量与标准化研究院。本文件主要起草人:张耀武、芦智远、张肖、刘红卫、张家林、吕岩、乔
3、维娜、韩建璋、刘欣、武苗、彭辉。本文件由西安市产品质量监督检验院负责解释。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:2017年首次发布为DB 61/T 1120-2017;本次为第一次修订。联系信息如下:单位:西安市产品质量监督检验院地址:西安市高新区科技六路198号邮编:710065电话:029-81771055DB61/T 112020211地理标志产品 户县黄酒1范围本文件规定了户县黄酒的术语和定义、地理标志产品保护范围、产品分类、原辅料要求、传统工艺要求、质量要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于经原国家质量监督检验检疫总局根据地理标志产品保护规定批准保护的户县
4、黄酒。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 1351小麦GB/T 1354大米GB 2758食品安全国家标准发酵酒及其配制酒GB 5009.28食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 12696食品安全国家标准发酵酒及其配制酒生产卫生规范GB/T 136
5、62黄酒QB/T 4259浓香大曲QB/T 4577甜酒曲JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局令2005第75号3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1户县黄酒Huxian rice wine以当年产糯米、保护区内地表水和地下水为主要原料加酒曲,经糖化、发酵酿制的发酵酒。3.2麦曲wheat leaven在夏至至处暑节气期间,采用保护范围内的小麦及水制成的发酵剂。DB61/T 1120202124地理标志产品保护范围户县黄酒地理标志产品保护范围限于原国家质量监督检验检疫总局根据地理标志产品保护规定批准保护的鄠邑行政区范围,见附
6、录A。5产品分类按产品总糖含量分成三种类型:半干型黄酒、半甜型黄酒和甜型黄酒。其中,户县半干型黄酒总糖含量15.1 g/L40.0 g/L;户县半甜型黄酒总糖含量40.1 g/L100.0 g/L;户县甜型黄酒总糖含量大于100.0g/L。6原辅料要求6.1糯米采用当年产糯米,支链淀粉含量95%,且质量符合GB/T 1354的要求。6.2水采用保护范围内太平峪、紫阁峪、高冠峪的地下水、地表水,且符合GB 5749的要求。6.3小麦小麦应符合GB 1351的要求。6.4酒曲分为甜酒曲和麦曲,甜酒曲应符合QB/T 4577的要求,麦曲应符合QB/T 4259的要求。7传统工艺要求7.1制曲工艺7.
7、1.1工艺流程制坯成型保温培菌成曲。7.1.2工艺操作要点7.1.2.1制坯成型:将小麦每颗轧成 3 至 4 瓣,约加水 20%混合均匀,放在曲模子内压实后切成约(25255)cm方块。7.1.2.2保温培菌:品温温度控制到 50 55 后,适时降温通风,保温 40 45,约 6 d8 d后,回降至室温。7.1.2.3成曲:在室内阴凉通风处晾至干燥,控制麦曲水分在 15%以下,麦曲断面呈白或灰白色、有黄色菌丝,菌丝整齐,无霉烂夹心,无霉味或生腥味,有麦曲特有的香气。7.2酿酒工艺7.2.1工艺流程DB61/T 112020213浸米冲米蒸米晾米落缸发酵压榨煎酒陈化勾调过滤灌装灭菌。7.2.2工
8、艺操作要点7.2.2.1浸米:糯米全部浸入水中,浸泡时间约 8 h15 h,至手搓米粒即散。7.2.2.2冲米:用水冲米,至筐底流出的水无白液、清澈,沥干水。7.2.2.3蒸米:将沥干的米放入蒸桶内,米面抹平,全部蒸透后,保持 5 min10 min,米粒熟而不烂无硬心即可。7.2.2.4晾米、落缸、发酵:将蒸好的米摊晾至适宜温度收起待用,落缸后温度控制在 28 32;糖化 36 h 后,观察糖化情况;或者加糖化曲糖化,发酵 36 h 后,观察糖化、发酵情况;加发酵曲 8h后,品温发酵到 30 36 以上时即可压盖,搅拌。7.2.2.5压榨、煎酒、陈化:将发酵完成后醪液固液分离,在 80 83
9、 温度下煎酒约 10 min15 min,入坛封口陈化 1 年以上。7.2.2.6勾调、过滤、灌装、灭菌:酒液经勾调搅拌均匀,过滤后灌装灭菌。8质量要求8.1感官要求应符合表1的规定。表 1感官要求项目要求甜型黄酒半甜型黄酒半干型黄酒外观棕褐或黄褐色,清亮透明,有光泽,允许瓶(坛)底有少量聚集物黄褐或橙黄色,清亮透明,有光泽,允许瓶(坛)底有少量聚集物橙黄色,清亮透明,有光泽,允许瓶(坛)底有少量聚集物香气具有户县黄酒特有的香气,醇香浓郁,无异香口味鲜甜,醇厚,柔和,无异味较甜,醇厚,柔和,无异味微甜,醇厚,柔和,无异味风格酒体组分协调,具有甜型黄酒的独特风格酒体组分协调,具有半甜型黄酒的独特
10、风格酒体组分协调,具有半干型黄酒的独特风格8.2理化指标应符合表2的规定。DB61/T 112020214表 2理化指标项目指标甜型黄酒半甜型黄酒半干型黄酒总糖(以葡萄糖计)/(g/L)100.040.1100.015.140.0非糖固形物/(g/L)20.020.020.0酒精度(20)/%vol12.010.013.0总酸(以乳酸计)/(g/L)4.08.04.08.04.57.5氨基酸态氮/(g/L)0.350.350.45pH 值/(25)3.54.83.54.63.54.6-苯乙醇/(mg/L)406080苯甲酸/(g/kg)0.05氧化钙/(g/L)0.6注1:酒精度低于14%vo
11、l时,非糖固形物、氨基酸态氮,-苯乙醇的值,按14%vol折算。注2:指户县黄酒发酵及贮存过程中自然产生的苯甲酸。8.3安全要求应符合GB 2758的规定。8.4净含量应符合原国家质量监督检验检疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法的规定。8.5其它要求生产加工过程应符合GB 12696的规定。9试验方法9.1感官、总糖、非糖固形物、酒精度、总酸、氨基酸态氮、pH 值和氧化钙按 GB/T 13662 的规定执行。9.2苯甲酸按 GB 5009.28 的规定执行。9.3-苯乙醇按附录 B 的规定执行。9.4净含量按 JJF 1070 的规定执行。10检验规则10.1组批及抽样按照G
12、B/T 13662的规定执行。10.2检验分类10.2.1出厂检验10.2.1.1产品出厂前,应由生产企业质量检验部门按本文件的规定检验,检验合格并签发质量合格证明的产品方可出厂。DB61/T 11202021510.2.1.2出厂检验项目:感官、总糖、非糖固形物、酒精度、总酸、氨基酸态氮、pH 值、净含量、氧化钙。10.2.2型式检验10.2.2.1型式检验的项目为本文件 8.18.4 的全部项目。一般情况下,型式检验每年一次。有下列情况之一,应进行型式检验:a)原辅料有较大变化时;b)关键工艺或设备发生更改时;c)正常生产的产品停产 6 个月以上恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结
13、果有较大差异时;e)行政管理部门按有关规定抽检时。10.3判定规则检验项目中全部检验结果符合本文件规定,判该批产品为合格品。检验结果有一项或一项以上项目不符合本文件质量要求,可在该批产品中加倍抽样对不合格项进行复检,若复检结果合格,判该批产品合格;复检结果不合格,则判该批产品不合格。11标志、包装、运输和贮存11.1标志11.1.1预包装产品标签应符合 GB 7718、GB 2758 的规定,同时需标注产品类型。11.1.2对获得核准后的地理标志保护产品的生产企业,预包装产品标签上,应使用地理标志产品专用标志,并符合有关规定。运输图示标志应符合 GB/T 191 的规定。11.1.3包装箱上还
14、应标明产品名称、类型、酒精度、制造者的名称和地址、单位包装的净含量和总数量。11.2包装11.2.1包装材料应符合食品卫生要求。包装产品应封装严密、无渗漏。11.2.2包装箱应与所装内容物尺寸匹配,符合 GB/T 6543 的要求。11.2.3包装时应胶封结实,捆扎牢固。11.3运输11.3.1运输工具应清洁、卫生。产品不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装混运。11.3.2搬运时应轻拿轻放,严禁扔摔、撞击、挤压。11.3.3运输过程中不得暴晒、雨淋、受潮。11.4贮存11.4.1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。11.4.2产品应贮存在阴凉、干燥、通
15、风的库房中;不得露天堆放、日晒、雨淋或靠近热源;包装箱底部应垫有 100 mm 以上的间隔材料。11.4.3产品宜在 5 35 贮存。DB61/T 112020216AA附录A(规范性)地理标志产品户县黄酒保护范围A.1户县黄酒保护范围户县黄酒保护范围包括陕西省西安市鄠邑区秦渡街道、庞光街道、草堂街道、森林旅游景区管理局(部分区域)共4个现辖行政区域。A.2户县黄酒保护范围区域图户县黄酒地理标志保护区域见图A.1。图 A.1户县黄酒地理标志保护区域DB61/T 112020217附录B(规范性)-苯乙醇(气相色谱法)检验方法B.1原理试样被气化后,随同载气进入色谱柱。利用被测各组分在气、液两相
16、中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰检测器中被检测,依据色谱图各组分的保留值与标样作对照定性;利用峰面积,按内标法定量。B.2试剂B.2.1乙醇溶液(15%vol):吸取15 mL 乙醇(色谱纯),加水稀释至 100 mL,摇匀。B.2.2-苯乙醇标准溶液(2%vol):吸取-苯乙醇(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液(B.2.1)定容至100mL。B.2.32-乙基正丁酸内标溶液(2%vol):吸取2-乙基正丁酸(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液(B.2.1)定容至100 mL。B.3仪器B.3.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器(FID)。
17、B.3.2微量注射器2 L。B.3.3毛细管色谱柱:PEG 20M,柱长25 m30 m,内径0.32 mm,或同等分析效果的其他色谱柱。B.4色谱条件B.4.1色谱条件具体要求如下:a)载气高纯氮;b)汽化室温度230;c)检测器温度250;d)柱温(PEG20M 毛细管色谱柱)在 50恒温 2 min 后,以 5/min 的升温速度至 200,继续恒温 10 min。B.4.2载气,氢气、空气的流速:随仪器而异,应通过试验选择最佳操作流速,使-苯乙醇、内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离。B.5标样f 值的测定B.5.1吸取-苯乙醇标准溶液(B.2.2)1 mL,移入 100 mL容量瓶中
18、,加入的内标溶液(B.2.3)1 mL,用乙醇溶液(B.2.1)定容。此溶液中-苯乙醇和内标的浓度均为 0.02%vol。B.5.2开启仪器,待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样(进样量随仪器的灵敏度而定)。记录-苯乙醇峰和内标的保留时间及其峰面积。B.5.3-苯乙醇的相对校正因 f 子值按式(1)计算DB61/T 112020218.(B.1)式中:f-苯乙醇的相对校正因子;A1测定标样f 值时,内标的峰面积;A2测定标样f 值时,-苯乙醇的峰面积;d2-苯乙醇的相对密度;d1内标物的相对密度。B.6试样的测定取试样约 8 mL于 10 mL 容量瓶中,加入内标溶液(B.2.3)0.1 mL,用试样定容。混匀后,在与测定 f 值相同的条件下进样。依据保留时间确定-苯乙醇和内标色谱峰的位置,并测定其面积,计算出试样中-苯乙醇的含量。B.7计算试样中-苯乙醇的含量按式(2)计算.(B.2)式中:X试样中-苯乙醇的含量,单位为毫克每升(mg/L);A3试样中-苯乙醇的峰面积;A4添加于试样中内标的峰面积;c试样中添加内标的浓度,单位为毫克每升(mg/L);所得结果表示至一位小数。B.8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。_