1、 ICS 13.080.99 CCS B 10 DB51 四川省地方标准 DB51/T 31332023 四川省耕地质量监测质量控制技术规范 2023-12-29 发布2024-01-29 实施四川省市场监督管理局发 布 DB51/T 31332023 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 基本原则.1 5 监测点设置.2 6 监测点建设.2 7 田间监测与记载.3 8 样品采集.4 9 样品制备与保存.4 10 样品检测.5 11 数据审核.7 12 监测报告.7 附录 A（规范性）土壤样品检测精密度和正确度允许范围.9 DB51/T 31332
2、023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由四川省农业农村厅提出、归口并解释。本文件起草单位：四川省耕地质量与肥料工作总站、四川省农业科学院质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人：苟曦、侯雪、赵迪、欧阳华璘、苏光麒、李昆、李霞、武娟、陈宏、陈逸。本文件为首次发布。DB51/T 31332023 1 四川省耕地质量监测质量控制技术规范 1 范围 本文件规定了四川省耕地质量监测涉及的术语和定义、监测点设置、监测点建设、田间试验记载、样品
3、采集、样品制备与保存、样品检测、数据审核及监测报告等全程质量控制的基本要求和要点。本文件适用于四川省耕地质量监测。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBT 32464 化学分析实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统 NY/T 1119 耕地质量监测技术规程 NY/T 1121.1 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 NY/T 2911 测土配方施肥技术规程 NY/T 3701 耕地质量长期定位监测点布设规范 3
4、术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 耕地质量监测 cultivated land monitoring 通过连续定点调查、观测记载和采样测试等方式，对耕地的理化性状、生产能力和环境质量等进行动态评估的一系列工作。3.2 耕地质量监测点 cultivated land quality monitoring site 为进行耕地质量监测而设置的观察、试验、取样的定位地块。3.3 质量控制 quality control 耕地质量监测过程中，用以满足和保证监测数据质量要求所采取的全部活动和措施。4 基本原则 全程质量控制 4.1 按照技术规范和质量管理要求，明确监测点布设、建设与维护，田
5、间试验记载，样品采集、制备、保存、检测，数据审核，监测报告等耕地质量监测全过程的质量要求，各环节的质量控制要点，加强质量监督检查，确保耕地质量监测数据完整规范、科学准确和真实可靠。DB51/T 31332023 2 分级质量控制 4.2 实行“省-市-县-任务承担单位”四级联动质控工作机制，分级监督、检查、督促、指导耕地质量监测全过程质量控制技术工作，对质量控制过程中发现不符合要求的情况，及时采取纠正和预防措施。5 监测点设置 质量要求 5.1 5.1.1 代表性 综合考虑土壤类型、种植制度、地力水平、耕地环境状况、管理水平等因素。同时参考有关规划，将监测点设在高标准农田建成区、永久基本农田保
6、护区、粮食生产功能区、重要农产品生产保护区等有代表性的耕地上。5.1.2 稳定性 优先选择在种植大户、家庭农场、农民专业合作社、农业龙头企业等新型经营主体长期承包的地块上，以保持监测点的稳定性和监测数据的连续性。质控要点 5.2 5.2.1 资料收集 设置监测点时，需收集当地的土壤类型分布、耕地质量状况、农业生产概况及发展规划等基础资料；收集当地开展耕地质量提升技术资料；掌握当地最新发布的科学施肥指导意见和现有的施肥习惯。5.2.2 现场踏勘 综合分析收集的资料，对预选地块进行实地查看。确定的预选地块应保持长期稳定，不得随意变更；地块应平整或倾斜坡度较小；预选地块应保证肥力均匀、排灌条件充足、
7、便于田间管理和记载，种植制度在近两年间保持基本一致。5.2.3 监测点布设 通过专家论证，结合现场踏勘情况确定监测点位和小区布设。5.2.4 建档备案 确定典型地块满足建点条件后，经县级申请、市级审核、省级批准后，由省级耕地质量管理部门备案，并建立“一点一档”。建点后由于特殊原因确需变更的监测点，需说明变更原因及拟新建监测点基本情况经省级批准后变更。6 监测点建设 质量要求 6.1 6.1.1 功能区布局及小区面积 监测点功能区布局满足NY/T 1119，小区面积满足NY/T 3701要求。DB51/T 31332023 3 6.1.2 隔离及排灌设施 隔离、排灌设施按照NY/T 3701建设
8、内容要求建设。质控要点 6.2 6.2.1 田间工程设计 在耕地质量监测点建设前，由专业技术人员按照NY/T 1119和NY/T 3701要求进行田间工程设计。由县级耕地质量管理部门组织评审并同意实施建设。6.2.2 现场建设监督 在耕地质量监测点建设期间，县级质控人员应全程现场监督，并拍摄工程建设期间各环节尤其是隐蔽工程影像资料，填写监督记录，发现问题及时纠正。6.2.3 竣工验收 在耕地质量监测点建设完成后，应对功能分区、小区面积、排灌状况、设施配置等内容，按照NY/T 1119和NY/T 3701要求开展验收。7 田间监测与记载 质量要求 7.1 依据NY/T 1119要求，确保田间监测
9、的代表性、科学性、有效性及监测数据的完整性、据实性和逻辑性。质控要点 7.2 7.2.1 监测员 监测人员应具备耕地质量监测相关专业背景，掌握耕地质量监测和田间试验基础知识，经培训后上岗，并保持其能力持续符合要求。7.2.2 日常监测 7.2.2.1 常规施肥区是耕地质量监测点的关键处理区，应避免其他主观因素对农民习惯施肥的影响。推荐采用该地块农户独立田间作业的方式运行，也可采用调查周边农民群体施肥习惯的方式运行。严禁为了监测结果而改变农民的习惯施肥。7.2.2.2 常年不施肥区和当年不施肥区除不施肥外，种植作物和田间作业等应与常规施肥区一致。7.2.2.3 配方施肥区施肥配方来源以所在地最新
10、发布的科学施肥指导意见中提供的配方为主。如常规施肥区已经是配方施肥，可在现有施肥条件下进行优化处理。7.2.2.4 培肥改良试验监测功能区重点针对当地示范推广的耕地质量改良提升新技术开展长期定位监测。7.2.3 田间记载 除记录一般常规作业（如作物种植、除草、灌溉、施肥、出现灾害性天气、采样、收获等），需特别注意记载监测状态发生变化时的操作与相应情况；还应注意记载一些异常变化，如灾害性天气、植株矮化、死苗、茎叶凋萎、病虫害发生的相关内容和防治等。DB51/T 31332023 4 7.2.4 数据填报 监测与田间记载的原始记录应经监测员、校核人员、审核人员三级审核。7.2.5 数据审核 通过对
11、比历年数据资料、不同监测区之间同一指标、同一监测区不同指标间相关关系和逻辑关系等，多方面多途径审查数据的完整性、据实性和逻辑性。8 样品采集 质量要求 8.1 确保土壤样品采集过程满足NY/T 1121.1要求、植株样品采集过程满足NY/T 2911要求。质控要点 8.2 8.2.1 采样人员 样品采集人员需经过培训后上岗，并在样品采集期间有县级质控人员监督。8.2.2 采样工具 土壤样品和植株样品采集应分别配备符合NY/T 1121.1和NY/T 2911要求的采样工具、包装材料和辅助材料等。采样时，如果使用对待测组分有干扰的金属器具，在采集混合样品之前需将样品与金属器具接触部分进行剥离。8
12、.2.3 样品采集和包装 样品采集应遵循“随机、等量、多点混合”的原则。土壤样品按照NY/T 1121.1要求进行样品采集、包装，并保持标签清晰、内容完整，采样量不得少于1kg。植株样品按照NY/T 2911要求进行样品采集、处理与保存，采样量不少于500g。水分含量高的样品应适当增加采样量。8.2.4 采样信息记录 采样人员应同步记录采样信息，包括采样工作照片和采样记录表格等。采样工作照要求包括但不限于以下照片：所采集样品的监测点全景照，所采集监测小区的近景照以及反映取土点（或植株样品采集点）在采样点小区相对位置的照片。8.2.5 质量检查 县级质控人员应及时检查采样工作质量。土壤样品采集检
13、查内容包括取土点位分布是否合理、取土深度是否符合要求、每个取土点取样量是否一致等；植株样品采集检查内容包括植株样品采集点位分布是否合理、样品采集部位是否准确、每株植物体采集的样品量是否一致等；同时还应检查样品标签是否清晰、齐全，信息记录是否完整、清晰、准确等。9 样品制备与保存 质量要求 9.1 制备的样品粒径、样品量应满足检测方法要求，制备的样品能充分代表采集的样品。DB51/T 31332023 5 质控要点 9.2 9.2.1 样品制备 9.2.1.1 制样人员 需具备土壤和植株样品制备的基础知识和制备经验，经培训上岗。9.2.1.2 样品风干及制备场地 样品风干和制备场所应相互独立设置
14、，风干场所应整洁、通风良好，无挥发性化学物质，并避免阳光直射；制备场所每个制样工位适当隔离，避免交叉污染。9.2.1.3 制样工具 磨样设备、粉碎设备、样品筛、辅助制样工具等齐全、完好，满足技术要求，避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的样品制备工具和包装容器。9.2.1.4 制样流程 土壤样品按照NY/T 1121.1要求制备，植株样品按照NY/T 2911要求制备。植株样品制备时，若需从整个植株分取部分进行制备，应保持植株不同部位的重量比例。样品制备过程中，样品编码必须始终保持一致；制备过程中每个环节均应充分混匀样品，确保每一份样品具有代表性；每制备完成一个样品后及时清洁制备工具，
15、避免制样过程的交叉污染；不同粒径样品必须从通过2 mm 孔径筛的土样重新取样制备并全部过筛，严禁套筛；制备完成后应及时填写样品制备记录。9.2.1.5 制备质量检查 每批次样品制备期间，应开展样品制备全环节质量监督检查，检查内容包括制样人员资质、环境条件、防污染措施、制样工具、制样流程、样品标签、样品重量、样品包装、制样记录等是否符合要求。9.2.2 样品保存 土壤样品按照NY/T 1121.1要求保存。实验室应保留不少于200g通过2 mm 孔径筛的土壤样品，保存期不少于2年；保留不少于50g制备后的植株样品，冷藏保存不少于6个月。10 样品检测 质量要求 10.1 将分析工作中的误差减小到
16、一定限度以获取准确可靠的测试结果。质控要点 10.2 10.2.1 质量保证体系 承担样品检测的实验室应依据检验检测机构资质认定和/或农产品质量安全检测机构考核等相关要求，建立并有效实施覆盖样品采集、制备、保存、分析测试、数据传输、结果报告等全过程的质量保证体系，并同步实施实验室内部和外部各项质量控制措施，以保证分析结果的准确可靠。10.2.2 检测人员 DB51/T 31332023 6 实验室应配备具有与承担任务相适应的管理人员和专业技术人员。关键岗位人员（技术负责人、授权签字人、质量监督员等）应掌握所开展土壤检测工作范围内的相关专业知识，熟悉土壤检测领域的检测方法和过程，具备判别实验室分
17、析数据准确性和方法有效性的能力。检测人员承担检测前，应经过耕地质量监测相关指标检测技术培训和能力确认。10.2.3 分析测试方法的选择与验证 检测方法按NY/T 1119和NY/T 2911规定执行，并有相应的方法验证报告。上述标准未覆盖的检测指标，优先选用国家标准和行业标准。除非方法中有说明，不能改变有效态养分浸提剂种类和浓度、液土比、称样量、浸提方式、浸提时间等，不得超出方法规定的适用分析物范围、改变检测用仪器技术原理等。10.2.4 内部质量控制 10.2.4.1 空白试验 每批次样品（不多于50个样品）分析时，应进行至少 2 个空白试验，2次测定结果间相对偏差应60%。空白试验结果一般
18、应低于方法检出限。10.2.4.2 校准曲线控制 采用校准曲线法进行定量分析时，应使用与方法验证相同的浓度梯度，覆盖被测样品的浓度范围，且仅限在其线性范围内使用。校准曲线相关系数应与方法验证时的相关系数在同一水平。线性质量还应综合考察校准曲线斜率、截距、回算浓度偏差等因素，回算浓度偏差一般不超过10%。10.2.4.3 仪器稳定性检查 连续进样分析时，每检测20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。检测方法有规定的，按检测方法的规定进行；检测方法无规定时，相对偏差应控制在10%以内，超过此范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新检测该批次全部样品。10
19、.2.4.4 精密度控制 在每批次分析样品中，随机抽取不低于10%的样品进行平行双样分析，同时应由实验室质量控制人员采取平行双样密码分析或跨批重复等方式开展质量控制。样品检测项目平行双样检测精密度允许范围应符合方法要求。检测方法有规定的，按检测方法的规定执行，检测方法无规定时，按照附录A要求执行。平行双样检测合格率应不低于95%。10.2.4.5 正确度控制 10.2.4.5.1 使用标准物质（参比物质）应在每批次样品分析时插入覆盖被测样品含量范围的不少于高、低两组有证标准物质（或参比物质）作为质控样进行检测，质控样正确度控制合格率应为100%。可采用相对误差（RE）来判定正确度，若有证标准物
20、质（或参比物质）相对误差在附录A中规定的允许范围内，则正确度控制为合格，否则为不合格。10.2.4.5.2 质量控制图实验室应按照GB/T 32464给定的方法，利用控制图核查分析系统。DB51/T 31332023 7 10.2.4.6 检测原始记录检测原始记录应包含足够的信息，满足溯源性、原始性、充分性、重现性和规范性要求。10.2.4.7 内部质量评价检测实验室应在提交检测结果报告的同时，同步提交内部质量控制报告和质量控制图。内部质量控制报告内容包括：承担的任务基本情况介绍；选用的检测方法；样品检测精密度控制合格率；样品检测正确度控制合格率；为保证样品检测质量所采取的各项措施，以及整改措
21、施和结果；总体质量评价（包括数据审核记录、报告及问题整改情况报告等）。10.2.5 外部质量控制 检测实验室应参加由部级、省级耕地质量管理部门组织开展的检测能力评价。耕地质量管理部门可通过现场监督检查和留样抽检等方式实施外部质量控制。监督检查重点是检测数据的真实性、可靠性，以及实验室质量保证与质量控制措施的落实情况等。留样抽检量不低于本区域检测样品量的2%。留样抽检过程精密度和正确度参考附录A室间相对偏差要求，留样抽检结果的合格率应不低于80%。11 数据审核 质量要求 11.1 建立监测数据逐级（县级、市级、省级）审核制度，对数据的完整性、规范性、合理性和准确性进行审查。重点审核超出阈值范围
22、的数据、离群值、异常值或多频率数据。质控要点 11.2 11.2.1 数据完整性审核 对监测数据的完整性进行审核，包括田间记录信息、点位信息、采样信息及样品检测数据，查看各项记录是否完整，有无漏项。11.2.2 数据规范性审核 按照NY/T1119中各记载表中的填表说明要求，对数据的单位、有效位数等予以校核。11.2.3 数据合理性和准确性审核 综合考虑土壤自然成土环境背景情况与历史数据相比较，通过阈值分析、关联分析、逻辑分析、极值法、箱型图和Z分数等方法对数据准确性及合理性进行判断。12 监测报告 质量要求 12.1 监测报告应包括监测点基本情况，结合农田投入、结构现状及变化趋势，分析耕地质
23、量主要性状的现状及变化趋势、变化的原因分析、存在的问题，提出耕地质量提升的建议和措施等内容。质控要点 12.2 DB51/T 31332023 8 监测报告审核过程中应重点关注性状描述、变化趋势、原因分析的合理性和科学性，存在问题和提出措施的针对性。DB51/T 31332023 9 A A 附录A （规范性）土壤样品检测精密度和正确度允许范围 土壤样品检测精密度和正确度允许范围见表A.1。表A.1 土壤样品检测精密度和正确度允许范围 检测项目含量范围（mg/kg）精密度正确度室内相对偏差（%）室间相对偏差（%）相对误差（%）总镉0.4353025403530403530总汞0.4353025403530403530总砷20201510302015302015总铜30201510252015252015总铅40252015302520302520总铬90201510252015252015总锌90201510252015252015总镍40201510252015252015其余无机检测项目100035302015105403530252010403525201510
