1、 ICS 03.120.01 CCS A 00 DB42 湖北省地方标准 DB42/T 19572023 实验室常见化学测量设备期间核查管理规范 Management specification for Intermediate checks of common chemical analysis measuring equipment in laboratory 2023-01-06 发布2023-03-06 实施湖北省市场监督管理局发 布 DB42/T 19572023 I 目次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 基本要求.1 5 期间核查的实施.
2、2 6 结果应用.4 7 质量管理与改进.4 附录 A（规范性）pH（酸度）计的期间核查.6 附录 B（规范性）氨基酸分析仪的期间核查.9 附录 C（规范性）电导率仪的期间核查.12 附录 D（规范性）电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查.15 附录 E（规范性）电感耦合等离子体质谱仪的期间核查.19 附录 F（规范性）电热鼓风干燥箱的期间核查.24 附录 G（规范性）电子天平的期间核查.27 附录 H（规范性）分光光度计的期间核查.30 附录 I（规范性）恒温水浴锅的期间核查.36 附录 J（规范性）离子色谱仪的期间核查.39 附录 K（规范性）气相色谱仪的期间核查.43 附录 L（规范性）
3、气相色谱-质谱联用仪的期间核查.52 附录 M（规范性）溶解氧测定仪的期间核查.58 附录 N（规范性）液相色谱仪的期间核查.60 附录 O（规范性）液相色谱-质谱联用仪的期间核查.64 附录 P（规范性）原子吸收分光光度计的期间核查.68 附录 Q（规范性）原子荧光光谱仪的期间核查.72 附录 R（规范性）浊度计的期间核查.75 附录 S（规范性）总有机碳分析仪的期间核查.79 DB42/T 19572023 II DB42/T 19572023 III 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利
4、，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心提出。本文件由湖北省市场监督管理局归口。本文件起草单位：湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心、武汉谱尼科技有限公司、武汉中地检测技术有限公司、湖北省理化分析测试中心有限公司、湖北省协诚交通环保有限公司、湖北景深安全技术有限公司、劲牌有限公司、湖北省标准化与质量研究院、湖北省产品质量监督检验研究院。本文件主要起草人：宋晶、宋敏、赵梅荣、夏浩、胡立鹃、杨晓华、李先芝、罗军、周茜、陈翔、姜康、雷晨、郑璐、熊文文。本文件实施应用中如有疑问，可咨询湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心，联系电话：027-6
5、5398033，邮箱：。执行过程中如有意见和建议，请寄送湖北省市场监督管理局行政许可技术评审中心（地址：湖北省武汉市武昌区东湖路1号，邮政编码：430071，邮箱：，联系电话：027-65398033）。DB42/T 19572023 1 实验室常见化学测量设备期间核查管理规范 1 范围 本文件规定了实验室常见化学测量设备期间核查管理中的术语和定义、基本要求、期间核查的实施、结果应用以及质量控制与改进。本文件适用于湖北省生态环境、食品、化工及医药领域化学实验室开展测量设备期间核查活动，其他专业领域实验室测量设备的期间核查可参照执行。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成
6、本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JJF 1001-2011 通用计量术语及定义 CNAS-GL042：2019 测量仪器设备期间核查的方法指南 3 术语和定义 JJF 1001-2011、CNAS-GL042：2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。测量设备 measuring equipment 为实现测量过程所必需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。JJF 1001-2011,定义6.6 期间核查 intermediate check 设备在使用过程中或在
7、相邻两次校准之间，按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。CNAS-GL042：2019 定义3.3 核查标准 check standard 用于日常验证测量仪器或测量系统性能的装置、设备或样品。CNAS-GL042：2019 定义3.6 4 基本要求 实验室应制定期间核查管理程序，以利用期间核查保持对测量设备性能的信心。策划及实施测量设备期间核查时应考虑以下因素：a)设备检定规程/校准规范等对测量设备计量性能和通用技术要求的相关规定；b)检验检测标准方法中对测量设备计量性能和通用技术要求的相关规定；c)实验室根据需求和风险制定的严于方法要求的内容；DB42
8、/T 19572023 2 d)设备使用说明书中明确的技术性能和核查要求；e)设备历次检定/校准、期间核查的情况；f)设备使用范围（或参数）、使用寿命、使用频率、运行时间、运行状况、稳定性和维护保养情况、日常操作环境，重点是出现异常、过载、可疑结果、异常结果、脱离控制等特殊情况；g)质量管理中与被核查对象相关的质量控制结果；h)实施期间核查的必要性、可操作性、所需的成本和资源；i)测量结果的用途、期间核查对结果影响及风险大小。5 期间核查的实施 核查对象 5.1.1 在确定实验室期间核查对象时，应重点关注以下测量设备：a)使用年限较长，稳定性和可靠性下降，漂移较大的设备；b)使用频繁的设备；c
9、)检定/校准周期较长的设备；或检定/校准结果波动较大、或临近最大允许误差的设备；d)常用便携式/可移动现场检测以及需要在恶劣条件下使用的设备；或使用、存储环境发生过剧烈变化的设备；e)新购的不了解其计量性能及变化规律的设备；f)测量重要、关键项目数据、或对测量准确度要求较高的设备；g)稳定性差（易漂移、易老化）、使用寿命临近到期的设备；h)发生测量结果异常、可疑数据、脱离控制（如外借）、发生过载等异常情况的设备；i)有特殊规定或仪器说明书、检测方法中有明确要求的设备。5.1.2 本文件以附录形式重点列举了 19 种实验室常见化学测量设备期间核查方法，见表 1。其他测量设备的期间核查可参考借鉴。
10、表1 实验室常见化学测量设备及期间核查方法一览表 序号 测量设备名称 核查方法附录 1 pH（酸度）计 附录 A 2 氨基酸分析仪 附录 B 3 电导率仪 附录 C 4 电感耦合等离子体发射光谱仪 附录 D 5 电感耦合等离子体质谱仪 附录 E 6 电热鼓风干燥箱 附录 F 7 电子天平 附录 G 8 分光光度计 附录 H 9 恒温水浴锅 附录 I 11 气相色谱仪 附录 K 12 气相色谱-质谱联用仪 附录 L 13 溶解氧测定仪 附录 M 14 液相色谱仪 附录 N 15 液相色谱-质谱联用仪 附录 O DB42/T 19572023 3 表1 实验室常见化学测量设备及期间核查方法一览表（
11、续）序号 测量设备名称 核查方法附录 16 原子吸收分光光度计 附录 P 17 原子荧光光谱仪 附录 Q 18 浊度计 附录 R 19 总有机碳分析仪 附录 S 核查管理流程 5.2.1 实验室应策划并制定年度期间核查计划，明确需要进行期间核查的化学测量设备名称、唯一性标识、核查内容、核查方法、核查频次、核查指标限值要求及判定准则、技术记录表格、实施期间核查人员等。5.2.2 实验室应依据年度期间核查计划，提前下达测量设备期间核查任务。5.2.3 实验室应根据测量设备的使用要求，结合相关文件资料，制定适宜的核查方法。5.2.4 实施期间核查时，应依据核查方法对环境条件、核查使用标准、核查内容和
12、方法、结果判定等逐一确认。5.2.5 期间核查应由授权任命的仪器操作人员负责完成，并根据相关核查指标限值要求进行单项指标判定，最终由实验室技术管理层或指定责任人结合实验室管理要求作出核查总体结论。核查频次 5.3.1 测量设备期间核查周期一般在两次检定/校准之间，可根据设备的使用情况调整核查频次。5.3.2 期间核查可分为定期核查和不定期核查：a)定期核查，实验室按照计划中的固定时间间隔对测量设备进行期间核查，适用于性能稳定、环境条件可控、使用频率固定、维护状态良好、检定/校准周期较长的设备；b)不定期核查，实验室按照自身需求和测量设备使用状况，实施不定期核查的情形：1)脱离控制（如外借）后返
13、回的测量设备；2)运行环境条件发生较大变化的测量设备；3)发生碰撞、跌落、过载、错误操作、运行突然断电等特殊情况的测量设备；4)对性能产生怀疑的测量设备。核查方法 5.4.1 实施期间核查前，应编写相应的测量设备期间核查方法，期间核查方法一般包括：核查内容、核查标准、环境条件、核查指标、结果判定、核查记录与应用等。5.4.2 期间核查方法来源一般有检定规程/校准规范、检验检测标准方法、供应商提供的设备使用说明书等。本文件附录中列举核查方法主要有使用标准物质测量法、对保留样品量值重新测量法等，详见附录 A附录 S。核查内容 本文件期间核查内容主要针对测量设备计量性能核查，对经常携带到现场检测的测
14、量设备，如pH（酸度）计等增加外观核查内容。核查标准 对测量设备的计量性能进行期间核查时，通常选择以下核查标准：DB42/T 19572023 4 a)有证标准物质，由权威机构（如符合 ISO 17034 和 ISO 指南 35）生产且赋予参考值和测量不确定度证书的标准物质；b)准确度等级或不确定度不低于被核查对象的设备；c)具有良好稳定性的被测样品或实物量具；d)具有良好稳定性、重复性、均匀性和足够分辨力（分度值）的设备。核查标准应有相应的保护措施保持其稳定性，应在干燥、无腐蚀，避免阳光直射的环境条件下保存。环境条件 测量设备期间核查时工作环境条件应符合检定规程/校准规范、检验检测标准方法对
15、环境条件的要求。核查指标 5.8.1 对于多功能或多量程的测量设备，应选择基本功能、基本范围、经常使用的功能和量程、或常用测量点进行期间核查。5.8.2 依据检定规程/校准规范、对测量结果影响程度、风险大小等，选择期间核查计量性能指标，包括但不限于检出限、线性、重复性等。结果判定 5.9.1 本文件附录主要引用检定规程/校准规范限值要求进行结果判定。根据设备使用目的，实验室也可引用检验检测标准方法或设备出厂技术指标限值。5.9.2 核查结果判定分“合格”或“不合格”两种。5.9.3 经授权任命的仪器操作人员按本文件附录进行单项结果判定，实验室技术管理层或指定责任人进行核查总体结论确认。资料管理
16、 5.10.1 期间核查资料包括核查计划和核查原始记录。核查计划及相关原始记录应全面、清晰、准确、完整，便于追溯。5.10.2 期间核查资料由实验技术管理层或指定责任人审核合格后，按规定时限归档保存。6 结果应用 单项指标核查结果均为合格时，核查总体结论为合格。部分单项指标核查结果不合格，经实验室技术管理层或指定责任人确认后，该测量设备可在限定范围内降级或选择性使用，并在核查总体结论中加以说明。核查总体结论不合格，应采取如下措施：立即停止使用，粘贴停用标识；立即启动不符合管理程序，查找原因；由技术管理层或指定责任人实施跟踪，直至维护（修）、调试、验证合格后；再次核查表明其测量设备能满足期间核查
17、指标限值及要求，呈正常工作状态，且满足计量溯源可信度为止；必要时，应对之前使用该设备出具的数据或检测报告进行追溯。7 质量管理与改进 DB42/T 19572023 5 质量管理 本文件规定的期间核查程序或相关要求可以作为测量设备质量管理指导性文件。实施测量设备期间核查，对于提升实验室质量管理的体现：a)持续提升测量设备使用或操作人员的能力水平；b)维护实验场所环境及测量设备使用条件的控制；c)利用期间核查结果实施测量设备的分类、分级管理，确保质量控制的有效性和实用性；d)以设备期间核查为手段提升测量设备管理水平，有助于发现管理体系中存在的缺陷，及时开展风险预警及应对；e)持续跟踪并修订年度期
18、间核查计划，包括但不仅限于核查对象技术指标、核查频次、判定依据或规则等内容，以确保测量设备检定/校准状态的持续可信；f)建立健全测量设备期间核查档案。评价与改进 实验室技术管理层应关注年度测量设备期间核查实施及完成情况，适时了解或掌握常用测量设备的运行状况及计量溯源的符合性，确保在下一次检定/校准前测量设备的可靠性。同时，重视期间核查发现的问题或缺陷，并提出改进措施或建议，强化实验室风险控制管理。DB42/T 19572023 6 A A 附录A （规范性）pH（酸度）计的期间核查 A.1 核查内容 A.1.1 采用目视观察法，对仪器外观进行核查。A.1.2 选择三种不同pH值标准溶液，对其进
19、行校准定位及测量，通过核查仪器示值误差和示值重复性指标的符合性评判仪器稳定性。A.1.3 适用于精度为0.01级及以下具有温度补偿功能的pH（酸度）计。A.2 核查标准 选用低、中、高（如pH值分别为4.00、6.86、9.18）三种或与仪器内置校准点一致的pH值标准溶液作为核查标准。A.3 环境条件 A.3.1 环境温度：（1333）。A.3.2 相对湿度：85%RH。A.3.3 标准溶液和电极系统的温度恒定性不超过0.2。A.4 核查指标 A.4.1 外观核查 目视观察仪器整机外表面应光洁平整，各功能按键应能正常工作，仪器紧固件无松动、屏幕显示清晰完整。玻璃电极无裂纹、爆裂，电极插头清洁、
20、干燥；参比电极应充满溶液，液接界无吸附杂质，内置电解质溶液能正常渗漏。A.4.2 示值误差 用pH=4.00和pH=9.18标准缓冲溶液对仪器校准定位：a)清洗电极头部，用滤纸吸干，把电极插入 pH=4.00 的标准缓冲溶液中，在恒温到 25条件下，调节仪器读数与标准缓冲液 pH=4.00 一致。b)清洗电极头部，并用滤纸吸干，把电极插入 pH=9.18 的标准缓冲溶液中，再次调节仪器读数与标准缓冲液 pH=9.18 一致。重复以上操作直到读数稳定。c)完成校准定位后清洗电极头部，并用滤纸吸干，把电极插入 pH=6.86 标准缓冲溶液中，重复测量 3 次，取平均值作为仪器示值 X，此示值与标准
21、缓冲溶液 pH=6.86 标准值之差即为仪器的示值误差（DX）。如仪器内置校准点与上述 pH 值不同，应选用内置校准点对应缓冲溶液。A.4.3 示值重复性 用pH=4.00和pH=9.18标准缓冲液定位校准后，测量pH=6.86标准缓冲溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差（s）表示重复性。如仪器内置校准点与上述pH值不同，应选用内置校准点对应缓冲溶液。示值重复性计算：DB42/T 19572023 7 s=(pHipH)25 (A.1)式中：s单次测量的标准偏差；pHi第i次测量的仪器示值；pH6次测量pHi的平均值。A.5 结果判定 期间核查结果判定指标及限值要求为：a
22、)0.01 级别仪器示值误差（DX）不超过0.03，0.1 级别仪器示值误差（DX）不超过0.1，0.2级别仪器示值误差（DX）不超过0.2，核查结果为合格；b)0.01 级别仪器示值重复性 s0.01，0.1 级别仪器示值重复性 s0.05，0.2 级别仪器示值重复性 s0.1，核查结果为合格；c)或实验室根据自身检测使用要求制定的评定规则；d)核查总体结论可根据实际使用要求判定为合格、不合格或文字描述核查结果。A.6 核查记录及应用 本核查记录格式如表A.1所示。DB42/T 19572023 8 表A.1 pH（酸度）计期间核查记录表 基本信息 仪器名称 仪器型号 生产厂家 仪器编号 检
23、定/校准证书编号 上一次检定/校准日期 核查标准 标物名称 规格/型号 生产厂家 编号 上次核查时间及结果：计划核查时间：环境条件 温度 湿度%RH 仪器外观 表面光洁平整 是 否 问题描述：功能按键正常 是 否 问题描述：数值显示清晰完整 是 否 问题描述：玻璃电极正常 是 否 问题描述：样品温度（）/测量值 示值误差 示值误差结果：示值误差(DX)计算：DX=X-6.86 示值误差核查结果：合格 不合格 示值误差(DX）限值要求：0.01级别仪器|DX|0.03；0.1级别仪器|DX|0.1；0.2级别仪器|DX|0.2。示值 重复性 测量次数 1 2 3 4 5 6 平均值 样品温度（）
24、/测量值 示值重复性结果：示值重复性计算公式：=(pHpH)25 示值重复性核查结果：合格 不合格 示值重复性(s)限值要求：0.01级别仪器 s 0.01；0.1级别仪器 s 0.05；0.2级别仪器 s 0.1；核查总体结论：异常情况说明：核查人：日期：审核人：日期：DB42/T 19572023 9 B B 附录B （规范性）氨基酸分析仪的期间核查 B.1 核查内容 使用国家有证氨基酸标准物质进行重复测量，确定氨基酸分析仪分离度、检出限、定性测量重复性、定量测量重复性指标的符合性，评判仪器稳定性。B.2 核查标准 采用已知浓度的国家有证氨基酸标准物质，将其制配成浓度为（520）nmol/
25、L核查标准液。B.3 环境条件 B.3.1 环境温度：(1530)。B.3.2 相对湿度：(3080）%RH。B.4 核查指标 B.4.1 分离度 仪器运行稳定后，从氨基酸分析仪进样系统注入浓度为5 nmol/L的氨基酸标准溶液，依据色谱图测量峰高及基线距离，按式B.1分别计算苏氨酸（Thr）-丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）-丙氨酸（Ala）、亮氨酸（Leu）-异亮氨酸（Ile）分离度（Rh）。Rh=H0HH0 100%(B.1)式中：H0两相邻色谱峰的平均峰高，mV 或 mm；H两相邻色谱峰交点到基线的距离，mV 或 mm。B.4.2 检出限 与B.4.1分离度相同的测量条件下，以5 n
26、mol/L氨基酸标准溶液进样测量3次，记录色谱图，以获取组氨酸（His）峰高平均值和基线噪声值，按式B.2计算检出限（CL）。CL=2NDC组V1000H组(B.2)式中：ND基线噪声值，mV或mm；C组组氨酸溶液浓度，nmol/mL；H组组氨酸色谱峰高的平均值，mV或mm；V进样体积，L。B.4.3 定性/定量测量重复性 DB42/T 19572023 10 与B.4.1分离度相同的测量条件下，重复测量浓度为10 nmol/L的氨基酸标准溶液至少7次，由色谱图峰保留时间（或峰面积）结果，按式B.3分别计算天冬氨酸（Asp）和精氨酸（Arg）保留时间的重复性、甘氨酸（Gly）和组氨酸（His）
27、峰面积的重复性，以RSD表示定性/定量测量的重复性。RSD定性（定量）=(XiX)2ni=1n11X 100%(B.3)式中：Xi第 i 次测量的色谱峰保留时间（或峰面积）；X色谱峰保留时间（或峰面积）n 次测量平均值。B.5 结果判定 期间核查结果判定指标及限值要求如表B.1所示。表B.1 氨基酸分析仪期间核查指标及限值要求 序号 技术指标 指标控制限值 1 分离度 苏氨酸-丝氨酸 85%甘氨酸-丙氨酸 90%亮氨酸-异亮氨酸 80%2 检出限 1 nmol（S/N=2,组氨酸）3 定性测量重复性 RSD 1.5%（天冬氨酸和精氨酸）定量测量重复性 RSD 3.0%（甘氨酸和组氨酸）B.6
28、核查记录及应用 本核查记录格式如表B.2所示。表B.2 氨基酸分析仪期间核查记录表 基本信息 仪器名称 仪器型号 生产厂家 仪器编号 检定/校准证书编号 上一次检定/校准日期 核查标准 标物名称 规格/型号 生产厂家 编号 上次核查时间及结果：计划核查时间：环境条件 温度 湿度%RH 分离度 氨基酸标准物质 T 苏氨酸-丝氨酸（hr-Ser）甘氨酸-丙氨酸（Gly-Ala）亮氨酸-异亮氨（Leu-Ile）测量值%分离度限值要求 85%90%80%DB42/T 19572023 11 表 B.2 氨基酸分析仪期间核查记录表（续）分离度 分离度（Rh）计算公式：Rh=H0HH0 100%分离度核查
29、结果：合格 不合格 检出限 核查标准浓度 进样量 基线噪声 组氨酸峰高 检出限（CL）=检出限（CL）计算公式：CL=2NDC组V1000H组 检出限核查：合格 不合格 检出限限值要求 1 nmol（S/N=2,组氨酸）定性重复性 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量值天冬氨酸（Asp）保留时间 测量值精氨酸（Arg）保留时间 定性重复性 RSD=标准偏差 RSD 计算公式：RSD定性（定量）=(XiX)2ni=1n11X 100%定性重复性核查结果：合格 不合格 示值重复性限值要求：RSD1.5%定量重复性 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量值甘氨酸（Gly）峰面积 测量值组氨
30、酸（His）峰面积 定量重复性 RSD=标准偏差 RSD 计算公式：RSD定性（定量）=(XiX)2ni=1n11X 100%定量重复性核查结果：合格 不合格 示值重复性限值要求：RSD3.0%核查总体结论：异常情况说明：核查人：日期：审核人：日期：DB42/T 19572023 12 C C 附录C （规范性）电导率仪的期间核查 C.1 核查内容 C.1.1 采用目视观察法，对电导率仪外观进行检查。C.1.2 通过对氯化钾标准溶液重复测量，确定电导率仪引用误差、重复性指标的符合性，评判仪器稳定性。C.1.3 适用于电解质电导率仪。C.2 核查标准 用氯化钾电导率溶液标准物质作为核查标准，在
31、110下烘烤 4 h 后,称取 0.7440 g 优级纯氯化钾固体，溶于 1 L 电导率不大于 0.2 S cm的蒸馏水或去离子水(25时)中，此氯化钾溶液在 25时的电导率为=1408.3 S cm，或电导率溶液有证标准物质。C.3 环境条件 C.3.1 环境温度：（1525）。C.3.2 相对湿度：（3085）%RH。C.4 核查指标 C.4.1 外观核查 C.4.1.1 外表面应光洁平整，仪器各功能按键应能正常工作，各紧固件无松动，标识应清晰、完整。指针式仪器的指针无阻滞现象。C.4.1.2 传感器单元应无裂纹、无破损、无污染物，插头应清洁、干燥，导线连接紧固。C.4.1.3 铂黑电极上
32、的铂黑无明显剥落现象。C.4.2 引用误差 按照仪器操作规程调整好仪器参数条件，取标准溶液或配置好的氯化钾核查标准溶液，恒温到25，测量并记录电导率测量值M，重复测量3次，取其平均值M，计算仪器引用误差：F=MsF 100%(C.1)式中：F 引用误差；s标准溶液或配置好的氯化钾溶液在 25时的电导率；F仪器量程的上限值。C.4.3 重复性 DB42/T 19572023 13 重复测量标准溶液或配置好的氯化钾溶液6次电导率值Mi，按照式C.2计算单次测量标准偏差与满量程的比值，标识测量结果的重复性：=1F(MiM)26i15 100%(C.2)式中：测量结果的重复性；Mi第i次测量的仪器示值
33、；M6次测量值的平均值；F仪器被检量程的上限值。C.5 结果判定 不同级别电导率仪，期间核查结果判定指标及限值要求如表C.1所示。表C.1 不同级别电导率仪期间核查指标及限值要求 电导率仪级别 期间核查指标限值要求 引用误差（%FS）重复性（%FS）0.2 0.40 0.20 0.5 0.80 0.40 1.0 1.5 0.70 1.5 2.0 1.0 2.0 2.5 1.2 2.5 3.0 1.5 3.0 3.5 1.7 4.0 4.5 2.2 C.6 核查记录及应用 本核查记录格式如表C.2所示。DB42/T 19572023 14 表C.2 电导率仪期间核查记录表 基本信息 仪器名称 仪
34、器型号 生产厂家 仪器编号 检定/校准证书编号 上一次检定/校准日期 核查标准 标物名称 规格/型号 生产厂家 编号 上次核查时间及结果：计划核查时间：环境条件 温度 湿度%RH 外观 外表面光洁平整 是 否，问题描述：功能按键正常 是 否，问题描述：数值显示清晰完整 是 否，问题描述：传感器正常 是 否，问题描述：铂黑电极完整 是 否，问题描述：外观核查结果：合格 不合格 引用误差 测量次数 1 2 3 平均值 测量值 引用误差结果：引用误差计算公式：F=MsF 100%引用误差核查结果：合格 不合格 引用误差限值要求：重复性 测量次数 1 2 3 4 5 6 平均值 测量值 示值重复性结果
35、：重复性计算公式：=1F(MiM)26i15 100%单项核查结果：合格 不合格 指标限值要求：核查总体结论：异常情况说明：核查人：日期：审核人：日期：DB42/T 19572023 15 D D 附录D （规范性）电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查 D.1 核查内容 通过对金属元素锌（Zn）、镍（Ni）、锰（Mn）、铬（Cr）、铜（Cu）、钡（Ba）标准溶液的重复测试，核查确定电感耦合等离子体发射光谱仪测量重复性、测量线性指标的符合性，评判仪器稳定性。实验室可根据实际工作内容选择以上核查标准的某一种或几种。D.2 核查标准 使用浓度为1000 mg/L金属元素的混合标准溶液作为核查标准，按
36、照表D.1配置工作曲线系列标准溶液。表D.1 工作曲线系列标准溶液表 金属元素 标准溶液系列浓度(mg/L)1#2#3#4#5#锌（Zn）0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 镍（Ni）0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 锰（Mn）0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 铬（Cr）0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 铜（Cu）0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 钡（Ba）0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 D.3 环境条件 D.3.1 环境温度：（1530）。D.3.2 相对湿度：80%RH。D.4 核查指标
37、D.4.1 检出限 在仪器处于正常工作状态下，吸喷D.2中的系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限。=()2=11 (D.1)式中：标准偏差；单次测量值；测量平均值；测量次数，=10。DL=3sb (D.2)DB42/T 19572023 16 式中：DL元素检出限，mg/L；s标准偏差；b工作曲线斜率。D.4.2 重复性 调整仪器处于正常工作状态，取配置好的工作曲线系列标准溶液，连续10次测量工作系列中间标准溶液（表D.1中2#或3#），记录发射强度（Ii）测量值，按式D.3计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为仪器测量重复性。R
38、SD=1I(IiI)2ni=1n1 100%(D.3)式中：RSD相对标准偏差，%；Ii发射强度测量值；I10 次测量值的算术平均值；n测量次数。D.4.3 稳定性 仪器开机稳定后，吸喷D.2中的系列标准溶液，制作工作曲线，测量工作系列中间标准溶液（表D.1中2#或3#），记录发射强度（Ii）测量值。在不少于2h内，间隔15 min以上，重复6次测量，计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。计算公式同式D.3，测量次数n为6。D.5 结果判定 期间核查结果判定指标及限值要求为：a)检出限符合表 D.2 要求，核查结果为合格；表D.2 不同元素检出限要求限值 序号 金属元素 限值要求 1
39、 锌（Zn）0.01 2 镍（Ni）0.03 3 锰（Mn）0.005 4 铬（Cr）0.02 5 铜（Cu）0.005 b)重复性3%，核查结果为合格；c)稳定性4%，核查结果为合格；d)核查总体结论可根据实际使用要求判定为合格、不合格或文字描述具体核查结果。D.6 核查记录及应用 本核查记录格式如表D.3所示。DB42/T 19572023 17 表D.3 电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查记录表 基本信息 仪器名称 仪器型号 生产厂家 仪器编号 检定/校准证书编号 上一次检定/校准日期 核查标准 标物名称 规格/型号 生产厂家 编号 上次核查时间及结果：计划核查时间：环境条件 温度 湿度
40、%RH 检出限 金属元素 连续10次测量数值 标准偏差 检出限 锌 镍 锰 铬 铜 标准偏差s计算公式：=()2=11；检出限计算公式：DL=3sb 检出限核查结果：合格 不合格 指标限值要求：锌0.01；镍0.03；锰0.005；铬0.02；铜0.005。重复性 测量次数 1 2 3 4 5 发射强度值（Ii）测量次数 6 7 8 9 10 发射强度值（Ii）平均值 重复性（RSD）结果：重复性计算公式：=1()2=11 100%重复性核查结果：合格 不合格 重复性（RSD）限值检出限：RSD3%稳定性 测量次数 1 2 3 4 5 6 发射强度值（Ii）DB42/T 19572023 18
41、 表 D.3 电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查记录表（续）稳定性 平均值 稳定性（RSD）结果：稳定性计算公式：=1()2=11 100%稳定性核查结果：合格 不合格 稳定性（RSD）限值检出限：RSD4%核查总体结论：异常情况说明：核查人：日期：审核人：日期：DB42/T 19572023 19 E E 附录E （规范性）电感耦合等离子体质谱仪的期间核查 E.1 核查内容 通过对金属元素铍(Be)、铟（In）、铋（Bi）标准溶液的重复测试，核查确定电感耦合等离子体质谱仪灵敏度、检出限、氧化物离子产率、双电荷离子产率、短期稳定性和长期稳定性指标的符合性，评判仪器稳定性。E.2 核查标准 将元
42、素铍(Be)、铟（In）、铋（Bi）有证标准溶液，配制成浓度为0.01 mg/L的混合核查标液。E.3 环境条件 E.3.1 环境温度：（2025）。E.3.2 相对湿度：75%RH。E.4 核查指标 E.4.1 灵敏度 以0.01 mg/L混合核查标液进样,控制积分时间0.1 s，测量质量数9、115、209元素的离子计数。分别测量20个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度SMcps/(mg/L)。E.4.2 检出限 以电阻率大于18 M cm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1 s,分别测量11次，用测量结果的标准偏
43、差sA的3倍除以对应的的灵敏度S，即为各元素的检出限。检出限的计算：L=3sAS (E.1)式中：L检出限；sA标准偏差；S灵敏度。E.4.3 氧化物离子产率和双电荷离子产率核查 以仪器自带的调谐液进行调谐核查，记录仪器调谐通过时的氧化物离子产率和双电荷离子产率。E.4.4 短期稳定性 以0.01 mg/L的混合核查标液进样，测量质量数9、115、209各元素的离子计数，在20 min内，每2 min取一个（单个离子计数每次扫描10次）测量值，共计10个数据，计算其相对标准偏差RSD（%），即为仪器的短期稳定性。DB42/T 19572023 20 短期稳定性的计算：=1 (E.2)=()2=
44、11 (E.3)式中：R10个测量数据的平均值；1个测量数据（10次扫描数据的平均值）；标准偏差；测量次数。短期稳定性为：RSD短期=sR 100%(E.4)E.4.5 长期稳定性 以0.01 mg/L的混合核查标液进样，测量质量数9、115、209各元素的离子计数，在不少于2 h内，重复测量10次，计算其相对标准偏差RSD长期（%），即为仪器的长期稳定性。长期稳定性的计算同E.4.4。E.5 结果判定 期间核查结果判定指标及限值要求如表E.1。表E.1 电感耦合等离子体质谱仪期间核查指标及限值要求 E.6 核查记录及应用 本核查记录格式如表E.2所示。表E.2 电感耦合等离子体质谱仪期间核查
45、记录表 基本信息 仪器名称 仪器型号 生产厂家 仪器编号 检定/校准证书编号 上一次检定/校准日期 序号 期间核查指标 限值要求 备注 1 检出限(ng/L)铍30,铟10,铋10/2 灵敏度Mcps/(mg/L)铍5,铟30,铋20/3 氧化物离子产率 3.0%/4 双电荷离子产率 3.0%/5 短期稳定性 3.0%三种元素 6 长期稳定性 5.0%三种元素 当以上核查指标有一项不符合要求，核查总体结论即为不合格。DB42/T 19572023 21 表 E.2 电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录表(续)核查标准 标物名称 规格/型号 生产厂家 编号 上次核查时间及结果：计划核查时间：环境条
46、件 温度 湿度%RH 灵 敏 度 金属元素 离子计数(kcps)与背景噪声(cps)测量值（n=20）均值(kcps)灵 敏 度SMcps（mg/L）铍 离子计数 背景噪声 离子计数 背景噪声 铟 离子计数 背景噪声 离子计数 背景噪声 铋 离子计数 背景噪声 离子计数 背景噪声 灵敏度 灵敏度 S=（离子计数均值-背景噪声）/对应的浓度 灵敏度核查结果：合格 不合格 灵敏度限值要求：铍5,铟30,铋20 DB42/T 19572023 22 表 E.2 电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录表(续)检 出 限 金属元素 离子计数(cps)测量值（n=11）标准偏差sA 检出限 L（ng/L）铍
47、铟 铋 检出限 L=3sAS S 为灵敏度 检出限核查结果：合格 不合格 检出限限值要求：铍30,铟10,铋10 氧化物离子产率 元素质量数 离子计数平均值(cps)氧化物离子产率（%）氧化物离子产率核查结果：合格 不合格 指标限值要求：3.0%双电荷离子产率 元素质量数 离子计数平均值(cps)双电荷离子产率（%）双电荷离子产率核查结果：合格 不合格 双电荷离子产率限值要求：3.0%短期稳定性 质量数 离子计数(kcps)测量值（n=10）相对标准偏差（%）9u 115u 209u 短期稳定性核查结果：合格 不合格 短期稳定性限值要求：3.0%长期稳定性 质量数 离子计数(kcps)测量值（
48、n=10）相对标准偏差（%）9u 115u DB42/T 19572023 23 表 E.2 电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录表(续)长期稳定性 209u 长期稳定性核查结果：合格 不合格 长期稳定性限值要求：5.0%核查总体结论：异常情况说明：核查人：日期：审核人：日期：DB42/T 19572023 24 F F 附录F （规范性）电热鼓风干燥箱的期间核查 F.1 核查内容 使用量值溯源合格温度装置或温度计，核查电热鼓风干燥箱的温度偏差、箱内温度均匀度指标的符合性，评判仪器稳定性。F.2 核查标准 F.2.1 使用量值溯源合格且在检定/校准有效期内的温度测量装置或温度计，对干燥箱的温度偏
49、差、箱体内温度均匀度进行核查。F.2.2 核查用温度测量装置或温度计的测量精度应不低于待核查测量设备。F.3 环境条件 F.3.1 环境温度：（1535）。F.3.2 相对湿度：85%RH。F.4 核查指标 F.4.1 温度设定点的选择 通常选择使用工作温度为温度核查设定单点，必要时，可增加使用温度范围的上限、下限和中间点作为温度设定点。F.4.2 测量点的位置选择 测量点的位置选择：a)温度计或温度测量装置探头布设在拟选定的温度测量点；b)可根据干燥箱实际工作常用位置布设温度测量点；c)也可采用上、中、下三层，与设备内壁的距离为各边长 1/10 的位置处分别布设温度测量点；d)遇到通风口时，
50、上、中、下分层温度测量点可以适当加大距离。F.4.3 测量点的数量选择 测量点的数量选择：a)干燥箱设备容积小于等于 2 m3时，选择 9 个点作为温度测量点：b)干燥箱设备容积大于 2 m3时，选择 15 个点作为温度测量点；c)实验室可根据实际工作需要减少或增加温度测量点数量。F.4.4 温度测量 按F.4.2和F.4.3温度测量点位置和数量，将用于干燥箱期间核查的温度计温度或测量装置，放置温度测量设定点，开启仪器运行至温度达到设定值，且持续稳定后（一般可以按照到达设定值后30 min内共记录16组数据，记录时间间隔为2 min），分别记录各温度测量点显示值，并计算温度偏差。DB42/T
