1、 ICS 13.020 CCS Z 10 DB36 江西省地方标准 DB36/T 19322024 环境空气 颗粒物的测定 射线法 Ambient air Determination of particulate matterBeta-ray method 2024-01-17 发布 2024-07-01 实施 江西省市场监督管理局 发 布 DB36/T 19322024 I 目 次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.2 5 干扰和消除.2 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.2 8 采样和测定.3 9 结果计算与表示.4 10 质量保证和质
2、量控制.4 11 注意事项.5 附录 A(规范性)不同类型射线仪器系统组成示意图.6 DB36/T 19322024 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位:江西省生态环境监测中心。本文件主要起草人:周斌彬、曹炳伟、康长安、张振欣、曹培豪、刘畅、徐文灏、邹阳、肖育新、李卫东、曹丽婕。DB36/T 19322024 1 环境空气 颗粒物的测定 射线法 1 范围 本文件规定了测定环境空气中颗粒物的射线
3、法的术语和定义、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、采样和测定、结果计算和表示、质量保证和质量控制及注意事项等内容。本文件适用于环境空气中颗粒物的测定,也适用于无组织排放中颗粒物的测定。本文件检出限为1g/m3,测定下限为4g/m3。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。GB 3095 环境空气质量标准 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)采样器技术要求
4、及检测方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ 817 环境空气颗粒物(PM10 和 PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范 HJ 1100 环境空气中颗粒物(PM10和PM2.5)射线法自动监测技术指南 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 总悬浮颗粒物 total suspended particle(TSP)环境空气中空气动力学当量直径小于等于100 m的颗粒物。3.2 颗粒物(粒径小于等于10 m)particle matter(PM10)环境空气中空气动力学当量直径小于等于10 m的颗粒物,也称为可吸入颗粒物。3.3 颗粒物(粒径小于等于2.5m)
5、particle matter(PM2.5)环境空气中空气动力学当量直径小于等于10m的颗粒物,也称为细颗粒物。3.4 射线 beta-ray DB36/T 19322024 2 放射性元素核衰变过程中发出的电子流(射线源可以使用14C或85Kr等放射源)。4 方法原理 样品空气通过切割器以恒定的流量经过进样管,颗粒物截留在滤膜上。用射线照射滤膜,根据采样前后单位面积的滤膜上射线衰减量得出滤膜上捕集的颗粒物质量和同时抽取的气体体积,计算出颗粒物的浓度。射线衰减量与颗粒物的质量关系见公式(1):.(1)式中:m单位面积滤膜上截留的颗粒物质量,mg/cm2;k 单位质量吸收系数,cm2/mg;N1
6、 单位时间内通过空白滤膜的射线量;N2 单位时间内通过颗粒物截留后滤膜的射线量。5 干扰和消除 射线电子流的空间分布不规则或采样系统磨损导致的颗粒物截留不均匀等因素,会产生测定误差。颗粒物的元素组成和化学成分对单位质量吸收系数k的影响很小。颗粒物放射性对射线的影响很小。部分仪器可以通过检测氡气放射值,减去其产生的射线影响。湿度对颗粒物的测定有一定影响,可采取动态加热方式减少湿度的影响,但同时需要控制加热功率和加热温度以减少挥发性有机物的损失。6 试剂和材料 6.1 滤带 玻璃纤维、石英等材质滤带(包括滤膜)。滤带材质不应吸收或与空气中的气态化合物发生化学反应。应边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污
7、染,不得有针孔或任何破损。在规定膜面流速下,PM10采样要求对0.3m颗粒物的截留效率99%,PM2.5采样要求对0.3 m颗粒物的截留效率99.7%。6.2 标准膜片 由惰性材料聚碳酸酯制成,应避光存放;使用前应检查膜片是否存在破损等情况。6.3 空白膜片 空白零膜片测量区域无遮挡,测量区域与标准膜片测量区域大小形状一致。7 仪器和设备 7.1 便携式 射线法颗粒物测定仪 便携式射线法颗粒物测定仪由采样装置、分析测量装置和质量保证装置组成。不同类型射线仪器系统组成示意图见附录A:DB36/T 19322024 3 a)采样装置:由采样入口、切割器、动态加热系统、流量测量及控制装置、抽气泵等组
8、成。使用耐腐蚀材料制造,所有含尘气流通道表面应无静电吸附作用,抽气泵应使用无碳刷抽气泵。b)分析测量装置:分析测量装置主要由 14C 等射线源、射线探测器、滤带(膜)传送控制装置等组成。c)质量保证装置:主要由动态温度控制系统、流量校准系统、浓度校准系统组成。7.2 辅助设备 7.2.1 便携式电源:持续供电时间大于 1 小时,输出电压 220V。7.2.2 温度计:测量环境温度,测量范围(-3050),示值误差不超过2。7.2.3 湿度计:测量环境湿度,测量范围(0100)%RH,示值误差不超过5%RH。7.2.4 大气压计:测量环境大气压,测量范围(80106)kPa,示值误差不超过1kP
9、a。7.2.5 电子天平:分辨率 0.001 mg。8 采样和测定 8.1 采样点和采样频次 按照HJ 194、HJ/T 55及有关规定,确定采样位置、采样点及频次。8.2 切割器的选择 根据所测颗粒物粒径大小选择合适的切割器。当测定 PM10和 PM2.5时,切割器性能指标应符合HJ 93中关于切割器捕集效率的几何标准差要求。8.3 校准 8.3.1 零点校准 校准时泵停止工作,安装滤带(膜)或空白膜片,进行零点校准。8.3.2 质量校准 在空白滤带(膜)上方放置标准膜片进行测定,测定结果与标准膜片的标称值误差应在2%范围内,否则应按仪器说明书要求对仪器进行校准。8.3.3 标准膜片标定 标
10、准膜片由仪器生产厂家称量计算得出单位质量吸收系数,每次更换滤纸带(膜)型号与规格之后,需要将标准膜片重新称量标定。8.3.4 流量校准 每月用标准流量计对仪器的流量进行检查,实测流量与设定流量的误差应在5%范围内,且示值流量与实测流量的相对误差应在2%范围内。当实测流量与设定流量的误差超 过5%,或示值流量与实测流量的误差超过2%时,须对流量进行校准,校准后流量误差不超过设定流量的2%。8.4 样品采集和测定 8.4.1 按照 HJ 194、HJ/T 55 相关要求,做好采样准备。DB36/T 19322024 4 8.4.2 正确连接好采样系统,采样器入口距地面高度不得低于 1.5m。如果测
11、定交通枢纽处颗粒物,采样点应布置在距人行道边缘外侧 1m 处。8.4.3 根据监测目的,设置采样周期等参数。小时均值应至少有 45 min 的采样时间,日均值应至少有20h 平均浓度值或采样时间。8.4.4 启动采样器,测定空白滤膜的射线量,按照选择采样时间,采集一定量的样品空气,之后再次测定射线量,根据射线衰减量计算颗粒物质量。9 结果计算与表示 9.1 结果计算 颗粒物浓度按照公式(2)进行计算:(2)式中:颗粒物的浓度,g/m3;m截留在滤膜的颗粒物单位面积质量,mg/m2;S滤膜面积,cm2;v采样体积,L。环境空气为实测体积,无组织排放为标况体积。9.2 结果表示 当测定结果小于 1
12、000 g/m3时,保留至整数位;当测定结果大于等于 1000 g/m3时,保留三位有效数字。10 质量保证和质量控制 10.1 质量保证和质量控制措施应按照 HJ 194、HJ/T 55 中要求。10.2 每次采样前,应对采样系统气密性进行检查,符合要求方可采样。10.3 每季度对仪器测量的气温进行检查,仪器显示温度与实测温度的误差应在2范围内,当仪器显示温度与实测温度误差超过2时,应对温度进行校准。10.4 每季度对仪器测量的气压进行检查,仪器显示气压与实测气压误差应在1 kPa 范围内,当仪器显示气压与实测气压的误差超过1 kPa 时,应对气压进行校准。10.5 仪器内部的气体湿度传感器
13、应每半年检查一次,仪器读数与标准湿度计读数的误差应在4%RH范围内,超过4%RH 时应进行校准。10.6 当定量结果相关的仪器部件维修或更换后需重新对仪器进行校准。10.7 应保证采样后截留在滤带(膜)上的颗粒物全部在 射线的照射范围之内;测试前后 射线穿过滤带(膜)的能量衰减量不应超过总量的 75%。10.8 连续监测时,应符合 HJ 1100 的要求。11 注意事项 11.1 仪器的运行维护应由专业人员进行操作。DB36/T 19322024 5 11.2 使用的 射线源应符合放射性安全标准。11.3 仪器报废后应按照有关规定处置 射线放射源。DB36/T 19322024 6 A A 附
14、 录 A(规范性附录)不同类型射线仪器系统组成示意图 不同类型射线仪器系统组成示意图见图A.1-图A.3 图A.1 同位采样测量 射线滤带仪器 说明:1切割器;2进样管;3动态加热系统;4射线发射单元;5射线接收单元;6滤带;7泵。DB36/T 19322024 7 图A.2 顺序采样测量 射线滤带仪器 说明:1切割器;2进样管;3动态加热系统;4射线发射单元;5射线接收单元;6空白滤膜;7泵;8采样过程;9采样滤膜。仪器不含齿轮,滤膜由合适的支架组件支撑。滤膜可以在射线监测系统和采样区域移动,以此对相同滤膜进行测量,空白滤膜和采样后滤膜放置在载体中。DB36/T 19322024 8 图A.3 顺序采样测量 射线滤膜仪器 说明:1切割器;2进样管;3动态加热系统;4射线发射单元;5射线接收单元;6空白滤膜;7泵;8采样过程;9采样滤膜。仪器不含齿轮,滤膜由合适的支架组件支撑。滤膜可以在射线监测系统和采样区域移动,以此对相同滤膜进行测量,空白滤膜和采样后滤膜放置在载体中。_