1、ICS29.060.01CCS K 1335福建省地方标准DB35/T 21052022电线电缆护套材料中卤素含量的测算规范Specification for measurement of halogen content in wire and cable sheath materials2022-12-27 发布2023-03-27 实施福建省市场监督管理局 发 布DB35/T 21052022I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15试剂和材料.16仪器设备.27试样制备.28试验步骤.29结果计算.310精密度.3附录 A（资料性）氟离子（F-）、氯离
2、子（Cl-）、溴离子（Br-）、碘离子（I-）的典型离子色谱图.4参考文献.5DB35/T 21052022II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由福建省电线电缆产品质量监督检验中心提出。本文件由福建省市场监督管理局归口。本文件起草单位：福建省电线电缆产品质量监督检验中心。本文件主要起草人：杨惟喜、冯小华、甘强、朱进明、韩时骥、洪晓峰、陈锋、邱黎、潘国斌、朱世荣、范林、邱劲涛、陈普。DB35/T 210520221电线电缆护套材料中卤素含量的测算规范
3、1范围本文件规定了离子色谱法测算电线电缆护套材料中卤素含量的方法。本文件适用于卤素含量低于1 500 mg/kg的电线电缆护套材料中氟、氯、溴、碘的测定。注：本文件中氟的定量限为2.5 mg/kg，氯的定量限为25 mg/kg，溴的定量限为12.5 mg/kg，碘的定量限为25 mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理试样在氧
4、弹燃烧装置中完全燃烧，燃烧释放出的气体经氢氧化钠溶液吸收，充分振荡后将吸收液清洗转移至容量瓶中定容，过滤后用离子色谱仪测算吸收液中的各卤素含量。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂都至少为分析纯且不应含有可检出的卤素。水为 GB/T 6682 规定的一级水。淋洗液：称取 0.448 9 g 氢氧化钾溶于水（5.1），并定容至于 1 000 mL。此溶液含 8 mmol/L 氢氧化钾，或按有关仪器说明书配制，现配现用。吸收液：氢氧化钠 0.1 mol/L。氧气：纯度99.9%。助燃剂：十二烷醇或苯甲酸丸片。氟离子标准储备液（100 mg/L）：移取 10 mL 有证氟离子标准溶液（1 000 mg
5、/L）于 100 mL 容量瓶中，用水定容。氯离子标准储备液（100 mg/L）：移取 10 mL 有证氯离子标准溶液（1 000 mg/L）于 100 mL 容量瓶中，用水定容。溴离子标准储备液（100 mg/L）：移取 10 mL 有证溴离子标准溶液（1 000 mg/L）于 100 mL 容量瓶中，用水定容。碘离子标准储备液（100 mg/L）：移取 10 mL 有证碘离子标准溶液（1 000 mg/L）于 100 mL 容量瓶中，用水定容。DB35/T 2105202226仪器设备分析天平：精度为 0.1 mg。离子色谱仪：配有电导检测器。氧弹燃烧装置：容积 300 mL，点火电压 2
6、4 V，氧弹各组件材质具有耐压、耐高温、耐腐蚀、防泄漏性能。试验人员应定期检查氧弹燃烧装置的安全性和耐压性，经安全培训后上岗。样品杯：材质为铂金、不锈钢或石英。点火丝：镍铬合金，长度 100 mm。7试样制备试样预处理：试样应在温度（232）和相对湿度（555）%的条件下放置至少 16 h，每个试样应从样品的代表性材料上切取，并剪成小于 3 mm 的碎片。氧弹装置准备：准确称取 0.2 g（精确到 0.1 mg）试样放入样品杯中，加入少量助燃剂（5.5），沿着氧弹燃烧装置内壁加入 20 mL 吸收液（5.3）。将样品杯放入氧弹燃烧装置内，装好点火丝使之与样品接触而不触碰样品杯。旋紧氧弹弹盖，往
7、氧弹燃烧装置内充入氧气（5.4）。充氧结束后对氧弹进行排气后再充，重复操作三次，将氧弹燃烧装置内空气排尽，最后一次充氧压力为（2.52.8）MPa。点火燃烧：对试样进行点火，点火成功以后将氧弹燃烧装置放入冷却桶中，冷却水深度约为氧弹燃烧装置的 2/3。每隔 3 min 左右将氧弹燃烧装置取出轻轻摇晃几次使燃烧释放出的气体被吸收液（5.3）充分吸收。30 min 后打开氧弹燃烧装置将吸收液倒入容量瓶中，用水淋洗氧弹燃烧装置内部三次，将淋洗液也倒入容量瓶内，用水定容至 50 mL，采取措施进行净化处理供离子色谱上机使用。若打开氧弹燃烧装置时发现，内壁有烟垢或者油污似的残留，说明试样未完全燃烧，应重
8、新试验。空白试验：正式试验前，样品杯中不加试样按 7.2 至 7.3 步骤进行空白试验。8试验步骤离子色谱条件实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数，按要求接通电源及气源预热仪器，使仪器处于最佳试验状态。离子色谱参考条件如下：a)阴离子交换色谱柱：柱温为室温，色谱柱规格为 4 mm250 mm；b)淋洗液：见（5.2）；c)淋洗液流速：1.0 mL/min；d)检测器：电导检测器；e)进样量：100 L。标准工作曲线绘制分别吸取各卤素标准储备液（5.65.9）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0mL、5.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，加淋洗液（5.2）至刻度，混
9、匀，使标准工作溶液系列浓度分别为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L，标准工作溶液现配现用。按浓度从低到高的顺序测定并绘制标准曲线，外标法定量分析。氟、氯、溴、碘的典型离子色谱图参见附录A。DB35/T 210520223试样溶液的测定按照8.1给定的色谱条件开始测试样品溶液，如果样品溶液的浓度超过标准曲线的浓度范围，应稀释样品溶液至标准曲线的浓度范围内并重新测定。9结果计算根据试样液中氟、氯、溴、碘离子的质量浓度，按照式（1）计算样品中各卤素含量Xi：=0 (1)式中：Xi样品中氟、氯、溴、碘含量，单位为毫克每千克（mg/k
10、g）；Ci试样液中氟、氯、溴、碘离子测定值，单位为毫克每升（mg/L）；Ci0空白样品液中氟、氯、溴、碘离子测定值，单位为毫克每升（mg/L）；V试样液定容体积，单位为毫升（mL）；m样品称样量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。DB35/T 210520224附录A附录B（资料性）附录C 氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、溴离子（Br-）、碘离子（I-）的典型离子色谱图氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、溴离子（Br-）、碘离子（I-）的典型离子色谱图见图A.1。图 A.1 氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、溴离子（Br-）、碘离子（I-）的典型离子色谱图DB35/T 210520225参考文献1GB/T 17650.1取自电缆或光缆的材料燃烧时释出气体的试验方法第1部分：卤酸气体总量的测定2GB/T 32129电线电缆用无卤低烟阻燃电缆料
