1、 ICS 81.040.30 CCS Q 34 35 福建省地方标准 DB35/T 20892022 玻璃抗菌处理工艺要求 Requirenment for treatment process of glass antibacterial 2022-12-27 发布 2023-03-27 实施福建省市场监督管理局 发 布DB35/T 20892022 I 目次 前言.II 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 术语和定义.3 4 设备、场所、技术文件要求.3 5 原材料要求.4 6 生产工艺要求.4 7 安全卫生要求.6 8 环保要求.6 9 保洁要求.6 附录 A(规范性)抗菌性能试验方
2、法.7 参考文献.12 DB35/T 20892022 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由科立视材料科技有限公司提出。本文件由福建省工业和信息化厅归口。本文件起草单位:科立视材料科技有限公司、福耀玻璃工业集团股份有限公司、福建福光股份有限公司、福建省标准化研究院、华映科技(集团)股份有限公司、福建省标院信息技术有限公司、福建合力泰科技有限公司、福建省电子信息应用技术研究院有限公司。本文件主要起草人:陈招娣、谢祯瀛、李海晏、曾友竞、颜阿南、
3、林孙辰、王云、柯城、陈兴昊、何文波、施政、王剑森、张崇洋、王彬彬、林涛、赵丹、王一强、高强、陈良毅、卢俊。DB35/T 20892022 3 玻璃抗菌处理工艺要求 1 范围 本文件规定了玻璃抗菌处理工艺的设备、场所、技术文件、原材料、生产工艺、安全卫生、环保和保洁等要求。本文件适用于采用离子交换工艺的抗菌玻璃的生产与维护。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 通用安全要求
4、GB 4806.5 食品安全国家标准 玻璃制品 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB 9078 工业炉窑大气污染物排放标准 GB 10810.5 眼镜镜片 第5部分:镜片表面耐磨要求 GB 26453 平板玻璃工业大气污染物排放标准 GB/T 29061 建筑玻璃用功能膜 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 GBZ 2.2 工作场所有害因素职业接触限值 第2部分:物理因素 JC/T 939 建筑用抗菌塑料管抗细菌性能 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。抗菌玻璃 antibacterial glas
5、s 对玻璃进行抗菌技术处理,使其具有抑制细菌生长和杀菌效果,且使用寿命持久的功能性玻璃。抗菌 antibacterial 抑菌和杀菌作用的统称。来源:JC/T 10542007,3.2 4 设备、场所、技术文件要求 抗菌玻璃生产设备应满足产品生产要求,并定期进行维护保养;应具备必要的量具和检测设备,按规定定期进行计量检定或校准,并取得合格证书。抗菌玻璃的生产场所应满足制作加工的需要,有确保操作人员安全的措施,保持清洁。DB35/T 20892022 4 抗菌玻璃生产应具备工艺操作规程(作业指导书)。5 原材料要求 抗菌玻璃主要原材料包括玻璃、抗菌熔盐等,各种原材料的质量均应符合相应产品的国家标
6、准或者行业标准要求以及生产工艺要求。原材料应有产品合格证,进口材料应有相关证明。原材料在运输、贮存和生产过程中应采取有效措施防止损坏、变质和污染。宜分类存放在专用库房内,库房应满足原材料的贮存环境要求。库房应建立相应的管理制度,按要求配置消防设施。原材料使用前应检査外观、有效期等,并对可能的危害性进行评估,在确定适用、无危害后才可使用。6 生产工艺要求 生产流程图 抗菌玻璃生产流程应符合图1的要求。上玻璃前清洗抗菌处理退火预处理后清洗准备检测 图1 生产流程图 准备 6.2.1 认真阅读并理解生产计划、工艺操作规程(作业指导书)。6.2.2 操作人员应按工序穿戴好必要的劳保用品,如手套、护腕、
7、防护眼镜、耳塞、劳保鞋等。6.2.3 生产前,生产部门应先召开产前会议,通报每天加工产品相关要求和生产安全要求。6.2.4 生产前应按生产计划,正确计算熔盐配比,并准备原料重量配比清单,根据清单准备物料。6.2.5 做好各工艺设备的点检、日常保养,并填写相关记录。6.2.6 清点玻璃的数量并检查玻璃的质量。6.2.7 准备相应的生产工具、辅助材料、检验工具。上玻璃 上玻璃时应对玻璃的外观质量、尺寸、朝向及放置玻璃的位置等进行检查。前清洗 应符合下列要求:a)玻璃清洗时采用经过净化处理的水;b)最后一道清洗使用去离子水,水温 35 65;c)玻璃清洗机的干燥风经过滤处理;d)经清洗后的玻璃表面无
8、肉眼可见的污染、水渍或水残留;e)定期清理水箱、干燥风道,废水排放符合相关标准要求。预处理 6.5.1 根据玻璃尺寸、材质和使用需要等不同,对玻璃进行不钢化、半钢化或钢化处理。钢化方法可DB35/T 20892022 5 根据玻璃特性选择物理钢化或化学钢化。6.5.2 物理钢化应满足以下要求:a)根据玻璃品种、尺寸规格等设置钢化炉工艺参数;b)将玻璃放在钢化设备中加热;c)将加热后的玻璃先进行骤冷,然后再进行常规冷却。6.5.3 化学钢化应满足以下要求:a)根据玻璃特性要求结合玻璃品种、尺寸规格等条件调配钢化熔盐,并放入钢化炉或熔制炉内进行熔化,待成熔融态后备用;b)将玻璃放置预热炉内保温,其
9、预热后将玻璃置入熔融态熔盐中进行离子交换;c)上玻璃时应按工艺操作规程(作业指导书)确认玻璃朝向后放置;d)结束离子交换处理后,可将玻璃进行常规冷却。6.5.4 玻璃钢化后不应再进行切割、磨边、喷砂、钻孔等加工操作。抗菌处理 6.6.1 离子交换抗菌处理工艺应满足以下要求:a)根据工艺操作规程(作业指导书)结合玻璃特性、品种、尺寸规格等条件调配抗菌混合盐,设定抗菌炉温度工艺参数,确定搅拌方式和搅拌时间;b)将调配好的抗菌混合盐移至抗菌炉内,确定熔融工艺参数,进行搅拌熔化,观察并记录抗菌混合盐状态,待熔化成为抗菌熔盐后备用;c)将经预处理后的玻璃放置在预热炉内预热,待预热后将其浸入熔融态抗菌熔盐
10、中进行抗菌离子交换;d)根据玻璃特性、品种、尺寸规格等设置抗菌离子交换时间和温度。注:根据玻璃特性,离子交换抗菌工艺可以分单次或多次进行。6.6.2 严格按照工艺参数进行抗菌炉操作,并持续监测检查设备和玻璃的状态,防止高温造成人员烫伤,遇到紧急情况及时处理。6.6.3 清理加热室、更换加热元件等应由专业人员严格按照设备设施维护保养规定进行。退火 结束抗菌离子交换处理后,将玻璃从抗菌炉移至退火炉,根据玻璃特性、品种、尺寸,确定退火时间和退火温度,然后进行常规冷却。后清洗 开启电源,确认清洗参数,将抗菌离子交换处理后的玻璃放入清洗机中清洗,至产品无目视可见的脏污后放入干净区域。检测 6.9.1 外
11、观、颜色、尺寸偏差、光透过率、力学性能等其它常规性能应符合相关要求。6.9.2 抗菌耐磨性试验:按照 GB 10810.5 规定的方法对样品进行耐磨性处理,使用摩擦试验机,0000#钢丝绒,1 kg 负重、50 mm 行程、40 次/min 频次,往复摩擦 2 000 次,处理后的样品磨痕宽度应不小于 50 mm,然后在磨痕位置切取符合附录 A 规定尺寸的样品并按照附录 A 的规定进行抗菌检测。6.9.3 抗菌耐老化试验:按照 GB/T 29061 规定的方法步骤进行,试验条件参考表 1,对样品耐老化进行处理后,按照附录 A 的规定进行检测。DB35/T 20892022 6 表1 试验条件
12、适用对象 照射时间 辐射照度 受光照少的抗菌玻璃制品 10 h 波长300 nm400 nm范围内的辐射照度为60 W/m2 受光照多的抗菌玻璃制品 100 h 注1:受光照少的抗菌玻璃制品,如室内用抗菌玻璃制品等。注2:受光照多的抗菌玻璃制品,如室外用抗菌玻璃制品或照明器具抗菌玻璃制品等。6.9.4 抗菌耐水性试验:按照 JC/T 939 规定的方法对样品耐水性进行处理后,按照附录 A 的规定进行检测。7 安全卫生要求 抗菌玻璃的抗菌物质应为非溶出性或微溶出性,按照GB 5009.156和GB 31604.1的要求进行检测,用于食品接触用抗菌玻璃制品应符合GB 4806.1和GB 4806.
13、5的要求。8 环保要求 抗菌玻璃生产工艺应配备相应的废水、废气、固体废物、危险废物处理等环保设备。生产过程中产生的大气污染物排放应符合 GB 9078 和 GB 26453 的要求。生产车间稳态噪声限值不应超过 GBZ 2.2 规定的接触限值,噪声超过 85 dB(A)的设备应采取降噪措施,应设置噪声危害及防护标识。9 保洁要求 小面积抗菌玻璃产品在使用过程中应保持玻璃表面洁净,应定期用柔软洁净的布轻轻擦拭抗菌玻璃表面。大面积抗菌玻璃产品保洁按以下步骤进行:a)准备:准备毛刷、刮条、伸缩杆、水桶、抹布、玻璃铲、刀片等,毛刷洗净,确保无脏物、沙尘、砂砾,避免划伤抗菌玻璃;b)去垢:用刀片轻轻铲除
14、玻璃上的污垢;c)稀释:戴上橡胶手套,将玻璃清洁剂与清水按体积比 1:10 混合均匀;d)刮洗:将毛刷浸入清洁溶液,拧干多余水分,在清洗时应无大量的水流下。用适当力量在玻璃表面顶端从上到下擦抹,用刮条刮去玻璃上的水,一洗一刮连贯进行,刮到玻璃的底部时刮条横向移动;e)抹干:用无绒干布抹去抗菌玻璃表面和框架上的水印和水珠。用力要轻,避免留下抹痕和水印。DB35/T 20892022 7 附录A (规范性)抗菌性能试验方法 A.1 试验原理 通过定量接种细菌于待检验样片上,经过一定时间的培养后,检测样片中的菌落数,并计算出样片的抗菌活性值,抗菌活性值为2.0以上判定为具有抗菌效果。A.2 条件 A
15、.2.1 主要设备 A.2.1.1 恒温恒湿培养箱、冷藏箱、生物安全柜、生物光学显微镜、压力蒸汽灭菌器、干热杀菌器。A.2.1.2 灭菌平皿、灭菌试管、移液管、接种环、酒精灯、灭菌镊子。A.2.2 主要材料 A.2.2.1 薄膜 聚乙烯薄膜,尺寸为(40 mm2 mm)(40 mm2 mm),厚度为0.05 mm0.10 mm,用75%乙醇溶液浸泡后,再用灭菌水冲洗,自然干燥。A.2.2.2 培养基 A.2.2.2.1 营养肉汤培养基(NB)蛋白胨 10.0 g 牛肉膏粉 3.0 g 氯化钠 5.0 g 制法:将上述成分加入1 000 mL去离子水中混合,待全部溶解后,再用去离子水稀释100倍
16、或500倍后,用NaOH溶液或HCl溶液调整pH为6.87.2(25),分装后于压力蒸汽灭菌器内121 灭菌15 min。A.2.2.2.2 营养琼脂培养基(NA)蛋白胨 10.0 g 牛肉膏粉 3.0 g 氯化钠 5.0 g 琼脂 15.0 g 制法:将上述成分加入1 000 mL去离子水中混合,待全部溶解后,用NaOH溶液或HCl溶液调整pH为7.07.2(25),加热溶解,分装后于压力蒸汽灭菌器内121 灭菌15 min。A.2.2.2.3 斜面培养基(NA)取10 mL20 mL溶解后的营养琼脂培养基注入不同规格试管内,塞上棉塞,于压力蒸汽灭菌器内121 灭菌15 min。灭菌完成后,
17、将试管保持15 倾斜放置,让管内物质凝固。A.2.2.2.4 SCDLP 液体培养基 DB35/T 20892022 8 蛋白胨 17.0 g 大豆蛋白胨 3.0 g 氯化钠 5.0 g 磷酸氢二钾 2.5 g 葡萄糖 2.5 g 卵磷脂 1.0 g 吐温80 7.0 g 制法:将上述成分加入1 000 mL去离子水中混合,充分溶解后,用NaOH溶液或HCl溶液调整pH为6.87.2(25),分装后于压力蒸汽灭菌器内121 灭菌15 min。A.2.2.3 试剂 A.2.2.3.1 消毒剂 75%乙醇溶液。A.2.2.3.2 洗脱液 SCDLP液体培养基和生理盐水溶液。A.2.2.3.3 培养
18、液 营养肉汤(NB)/生理盐水溶液,建议用于大肠杆菌的培养液浓度宜为1/500,金黄葡萄球菌的培养液浓度宜为1/100。A.2.2.3.4 磷酸盐溶液 A.2.2.3.4.1 将 34.0 g 磷酸二氢钾与 500 mL 去离子水进行混合,充分溶解后,用 NaOH 溶液或 HCl 溶液调整 pH 为 6.87.2,添加去离子水使溶液达到 1 000 mL,分装后于压力蒸汽灭菌器内 121 灭菌20 min 备用。A.2.2.3.4.2 用生理盐水(0.85%氯化钠溶液)800 倍的量稀释磷酸溶液,必要时注入试管或者三角锥瓶中,塞上棉塞进行高压蒸汽灭菌。A.2.2.3.5 平板计数琼脂/标准琼脂
19、培养基 蛋白胨 5.0 g 酵母膏粉 2.5 g 葡萄糖 1.0 g 琼脂 15.0 g 制法:将上述成分加入1 000 mL去离子水中混合,全部溶解后,用NaOH溶液或HCl溶液调整pH为7.07.2(25),分装后于压力蒸汽灭菌器内121 灭菌15 min。A.2.3 灭菌 A.2.3.1 灭菌方法 A.2.3.1.1 干热灭菌 将灭菌对象放入干热灭菌器,在170 下灭菌60 min以上,或在160 下灭菌120 min以上。DB35/T 20892022 9 A.2.3.1.2 高压灭菌锅 将灭菌对象放入高压灭菌器,加热至121(压力103 kPa)后保持15 min30 min。停止加
20、热,自然冷却至100 以下,取出灭菌后的物品。A.2.3.1.3 火焰灭菌 将需要灭菌的物体放至火焰中,接种环应加热到变红,试管应接触火焰2 s3 s。A.2.3.2 器具灭菌 试管、吸管等玻璃试验器具,呈碱性状态时用中性试剂冲洗,再用去离子水充分洗净,待干燥后进行干热灭菌或高压灭菌锅灭菌处理。接种环需火焰灭菌后使用。A.2.4 试验菌种 试验菌种包括:a)大肠埃希氏菌(Escherichia coli)AS1.90;b)金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)AS1.89。根据产品的使用要求,所用菌种应由国家相应菌种保藏管理中心提供并可溯源。A.2.5 样片 A.2.5.
21、1 空白对照样片 未进行抗菌处理的普通玻璃样片。A.2.5.2 抗菌玻璃试验样片 已进行抗菌处理的玻璃样片。A.2.5.3 试验样片的准备 选择水平玻璃片(非水平玻璃片可以采用相同的加工工艺方法制成水平玻璃片),将无抗菌加工的试验样片和经抗菌加工的试验样片裁成(50 mm2 mm)(50 mm2 mm)大小。准备6片无抗菌加工的试验样片,其中3片接种后立即检测菌落数值,另外3片接种24 h后计算菌落数值。试验前将试验样片进行消毒,先用去离子水清洗,然后用75%乙醇溶液擦拭试验样片,最后用无菌水冲洗干燥,备用。A.3 操作步骤 A.3.1 菌种保藏 将菌种接种于营养琼脂培养基(NA)斜面,转接的
22、菌种在35 1 接种培养24 h48 h后,保藏在5 10 温度下,转接时间不超过一个月,菌种传代次数不应超过5次。A.3.2 菌种活化 将斜面保藏菌转接到平板营养琼脂培养基上,在35 1 培养18 h20 h,每天转接1次,不超过2周,试验时试验菌应采用24 h内连续转接2次的新鲜菌种。A.3.3 菌种转接 菌种转接应在无菌环境下操作,菌种转接示意图如图A.1。操作方法如下:DB35/T 20892022 10 a)一手持带有菌种的斜面培养基,另一手持接种环,拔出棉塞,然后用火焰对试管口和接种环进行消毒,用接种环碰触斜面培养基上的冷凝水使其冷却;b)用接种环从培养基表面刮取部分菌种并在新的斜
23、面培养基上涂开,划线涂抹成条状;c)将接种环的顶端置于冷凝水以分散菌种,从冷凝水底部到斜面上方方向,用蘸取冷凝水的接种环的顶端以 Z 形划线涂抹;d)菌种转接后对试管口用火焰进行再次消毒,塞入棉塞保持原状;e)用过的接种环应再次消毒。图A.1 菌种转接示意图 A.3.4 试验菌液制备 用接种环从A.3.2培养基上挑取培养好的试验菌,均匀分散到少量的1/500营养肉汤(NB)中,加入培养液稀释,选择细菌数量在2.5105 cfu/mL10105 cfu/mL的稀释液作为试验菌液。A.3.5 样品试验 A.3.5.1 将各个试验样片分别放入无菌平皿中,实验测试面朝上。用吸管准确吸取 0.4 mL
24、试验菌液滴到各个试验样片上。A.3.5.2 在滴下的接种菌液上方用灭菌镊子覆上尺寸为(40 mm2 mm)(40 mm2 mm)的薄膜,轻压薄膜使薄膜下的菌液铺平并分散到膜的各个边缘,膜下无气泡、菌液接触样品,为了保证菌液的湿度,在培养皿的边缘加入 1 mL 生理盐水,生理盐水不可接触到试验面。将操作好的培养皿放入无菌袋中,在 37 1,相对湿度不低于 90%的培养箱中培养 24 h1 h。A.3.5.3 在空白对照样片上接种菌液后用薄膜覆盖,并与在恒温恒湿培养箱中培养 24 h 以后的各试验片和空白对照样中,分别加入 10 mL 洗脱液,用洗脱液反复洗试验样片和薄膜,使菌液充分与洗脱液混合。
25、A.3.5.4 从上述洗脱液中吸取 1 mL,将其稀释成 10 倍稀释的溶液。吸取 1 mL 溶液到无菌平皿内,每个稀释度做两个无菌平皿,在每个无菌平皿中加入 50 60 的平板计数琼脂 15 mL20 mL,并充分混合,无菌平皿加上盖子,放置于室温环境中,待凝固后将无菌平皿翻转 180 o,在 35 1 下培养 40 h48 h。经过培养后,计算出各稀释度的平皿中个数在 30300 之间的细菌菌落数。如果1 mL 的洗脱液在平板琼脂中细菌菌落数少于 30,计算平皿中所有的细菌菌落数;如果在平板琼脂中无细菌菌落生成,记录为1;如果细菌菌落数没有和稀释率成反比,应考虑抗菌剂对细菌生长产生的影响,
26、然后决定使用灭活剂或稀释物等不影响细菌生长的抗菌剂来计算菌落数。DB35/T 20892022 11 A.4 菌落数的计算 菌落数按公式(A.1)计算:()/(A.1)式中:N测试片单位面积的菌落数,单位为每平方厘米样品中含有的细菌菌落数(cfu/cm2);C菌落数(平皿中读取的菌落数);D稀释倍数;V用于洗脱溶液的体积,单位为毫升(mL);A薄膜覆盖的面积,单位为平方厘米(cm2)。另外,覆盖薄膜被省略的情况下,A即为抗菌加工试验样片或者无抗菌加工试验样片的表面积。菌落数保留二位有效数字。菌落数C1的情况下,以C为1对V、A、D的菌落数进行计算。A.5 测试结果 A.5.1 测试的有效性条件
27、判定。当符合以下要求时,测试判定有效,否则重做:a)无抗菌加工试验样片在接种菌液后立即测试的菌落数对数值,应满足公式(A.2)要求。/0.2 (A.2)式中:Lmax 最大菌落数对数值;Lmin 最小菌落数对数值;Lmean三个试验样片菌落数对数值的平均值;b)无抗菌加工试验样片在接种后马上测试的菌落数范围在 6.2103 cfu/cm22.5104 cfu/cm2;c)所有无抗菌加工试验样片经过 24 h 细菌培养后菌落数不少于 62 cfu/cm2。如果无抗菌加工试验样片有使用薄膜时,试验样片在经过 24 h 培养后菌落数不能少于 6.2102 cfu/cm2。A.5.2 计算抗菌活性值。当测试有效时,按公式(A.3)计算抗菌活性值,保留一位小数。()()(A.3)式中:R 抗菌活性值;U0无抗菌加工试验片接种后立即测试得到的菌落数对数值的平均值;Ut无抗菌加工试验片接种24 h后得到的菌落数对数值的平均值;At抗菌加工试验片接种后24 h后得到的菌落数对数值的平均值。DB35/T 20892022 12 参考文献 1 JC/T 10542007 镀膜抗菌玻璃