1、 ICS 71.080 CCS L 90 13 河北省地方标准 DB 13/T 57662023 TFT 液晶用单体 4-丙基-4-乙烯基-1,1-双环己烷精制规程 2023-07-28 发布2023-08-28 实施河北省市场监督管理局发 布 DB 13/T 57662023 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由石家庄市市场监督管理局提出。本文件起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司。本文件主要起草人：赵利峰、梁志安、侯泽峰、张良杰、冯欣欣、邵哲、赵磊。DB 13/T 57662023 1 TFT 液晶用单体
2、4-丙基-4-乙烯基-1,1-双环己烷精制规程 1 范围 本文件确定了TFT液晶用单体4-丙基-4-乙烯基-1,1-双环己烷的精制程序，规定了有机合成过程结束后，水洗、柱层析、重结晶、分子蒸馏、柱层析、检测、包装工序的指示，以及上述阶段之间的转换条件，描述了追溯方法。本文件适用于 4-丙基-4-乙烯基-1,1-双环己烷液晶单体，可以应用于 TFT 液晶混合物的调配。4-丙基-4-乙烯基-1,1-双环己烷分子式：2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改
3、单）适用于本文件。GB/T 25915.1-2021 洁净室及相关受控环境 第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T 36648-2018 TFT单体液晶材料规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 程序确立 合成、水洗、柱层析、重结晶、分子蒸馏、柱层析、检测、包装。5 程序指示 合成过程 4-丙基-4-乙烯基-1,1-双环己烷是由4-丙基-（1,1-双环己烷）-4-甲醛经wittig反应制得。水洗 5.2.1 要求 设备:316不锈钢釜，具备降温、加热和搅拌功能。试剂：非极性溶剂（98.0%）、纯水、乙醇（95%）。5.2.2 过程 DB 13/T 57662023
4、2 a)合成反应结束，向反应液中加入 0.1 倍0.5 倍纯水、理论产量质量比 1 倍2 倍的非极性溶剂，非极性溶剂可使用正庚烷、甲苯、石油醚；b)搅拌 5min10min；c)静置 10min20min 至分层良好，分去水层；d)有机层加入 0.5 倍1 倍体积的乙醇:水为 1:2 的混合溶液；e)搅拌 5min10min；f)静置分层，分去水-乙醇层；g)重复 df 操作 35 次；h)加热介质温度80，压力-0.08MPa 蒸干溶剂，溶剂残留控制在质量比5%，采用 GB/T 36648-2018 中 6.6 要求测试。如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留在质量比5%要求。i)转柱层析工序。
5、柱层析 5.3.1 要求 设备：316不锈钢层析柱，具备加热功能。试剂：非极性溶剂（98.0%）、硅胶(60目200目)。5.3.2 过程 a)用产品质量 2 倍3 倍非极性溶剂。非极性溶剂可使用正庚烷、石油醚；b)搅拌至产品溶解；c)层析柱中加入产品质量 0.2 倍0.5 倍硅胶；d)将溶解后物料加入层析柱中，进行柱层析；e)柱层析完毕，加入 1 倍2 倍溶剂冲洗硅胶；f)合并柱层析液，控制有机膦含量0.1%，采用 GB/T 36648-2018 中 6.5 要求测试。如不达标，重复 ce 操作，直至达到有机膦含量0.1%要求；g)在加热介质温度80，压力-0.08MPa 蒸出溶剂，溶剂残留
6、控制在产品理论产量 0.5 倍1.5 倍。如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留在产品理论产量质量比 0.5 倍1.5 倍要求；h)转重结晶工序。重结晶 5.4.1 要求 设备满足下列要求：316 不锈钢釜，具备加热、搅拌、降温（低温-20-30介质）功能；304 不锈钢离心机。试剂：非极性溶剂（98.0%）、无水乙醇（99.5%）。5.4.2 过程 a)加入产品理论产量质量比 0.5 倍1.5 倍无水乙醇；b)加热、搅拌至全部溶解；c)通冷媒降温至-20开始计时，-20-30搅拌结晶 2h4h；d)离心机甩干；e)加入理论产量质量比 0.5 倍1.5 倍非极性溶剂，非极性溶剂可使用正庚烷、石油醚
7、，加入 0.5 倍1.5 倍无水乙醇。执行 bd 操作；f)重复 e 操作 1 次2 次。质量标准产品纯度99.9%、最大杂质0.1%，采用 GB/T 36648-2018 中 6.4、6.5 要求测试，如不达标，继续 e 操作重结晶直至达到产品纯度99.9%、最大杂质0.1%要求；g)在加热介质温度80，压力-0.08MPa 蒸出残留溶剂，溶剂残留控制在质量比5%，采用 GB/T 36648-2018 中 6.6 要求测试，如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留质量比5%；DB 13/T 57662023 3 h)转分子蒸馏工序。分子蒸馏 5.5.1 要求 设备：分子蒸馏设备，满足真空度100p
8、a、油温100300要求。5.5.2 过程 a)在油温 100120、内冷 4060条件下进行分子蒸馏。易挥发分0.2%，采用 GB/T 36648-2018 中 6.6 要求测试，如不达标，继续分子蒸馏直至达到易挥发分0.2%要求；b)转柱层析工序。5.5.3 柱层析 5.5.4 要求 环境：洁净度ISO 7级（GB/T 25915.1-2021），环境温度223，相对湿度50%。设备满足下列要求：316 不锈钢釜，具备加热、搅拌功能；316 不锈钢层析柱，配备 0.1m0.3m 滤膜，具备加热功能。试剂：8106.cm纯水，60目100目硅胶。5.5.5 过程 a)分子蒸馏后的物料加到在
9、316 不锈钢釜中；b)加入 0.5 倍1 倍8106.cm 的纯水；c)加热到 4050，搅拌 5min1min；d)静置分层，分去水层；e)重复 bc 操作 23 次；f)层析柱中加入产品质量 0.2 倍0.5 倍的硅胶；g)产品溶液加入层析柱，柱层析后得精品。控制电阻率1.01012cm，采用 GB/T 36648-2018 中 6.7 要求测试，控制水分含量100 mg/kg，采用 GB/T 36648-2018 中 6.8 要求测试，控制金属离子含量100g/kg，采用 GB/T 36648-2018 中 6.9 要求测试，如不达标，继续进行 fg 柱层析操作直至达到电阻率1.010
10、12cm、水分含量100 mg/kg、金属离子含量100g/kg 要求；h)转检测工序。检测 采用GB/T 36648-2018进行检测。5.6.1 检测项目和设备：纯度、杂质及易挥发分采用气相色谱仪检测；电阻率采用高电阻测量仪检测；水分采用卡尔费休水分测定仪检测；金属离子含量采用电感耦合等离子体质谱仪检测。5.6.2 质量标准符合 GB/T 36648-2018 要求：表 1 测试项目及控制要求 序号 项目 单位 要求 1 纯度%99.9 2 最大杂质%0.1 3 易挥发分%0.2 4 电阻率 cm 1.01012 5 水分含量 mg/kg 100 6 金属离子含量 g/kg 100 DB 13/T 57662023 4 包装 采用容量515L铝桶包装。6 追溯/证实方法 标记方法 产品生产和转移过程做标记，内容包括：产品名称；产品批号；操作人员；数量。过程记录 在执行第5章所规定的各个阶段的程序指示过程中，记录并保持以下内容：执行各个阶段程序指示的人员姓名；时间；车间；执行的具体操作内容；操作过程中的现象；产出数量；检测结果；其他。
