1、 ICS 77.120.99 CCS H 65 13 河北省地方标准 DB 13/T 56322022 烧结钕铁硼生产过程中稀土的综合利用 2022-12-27 发布2023-01-27 实施河北省市场监督管理局发 布 DB 13/T 56322022 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由由廊坊市市场监督管理局提出。本文件起草单位：廊坊京磁精密材料有限公司、京磁材料科技股份有限公司、安泰科技股份有限公司。本文件主要起草人：王松、马明国、刘涛、姜华、冯健、周磊、关海华、李继东。DB 13/T 56322022 1 烧
2、结钕铁硼生产过程中稀土的综合利用 1 范围 本文件规定了烧结钕铁硼材料生产过程中稀土物质的有效利用总要求、各环节要求和回收利用工艺。本文件适用于烧结钕铁硼材料的毛坯制造、毛坯加工及表面处理环节。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 12690 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法（所有部分）GB/T 13560 烧结钕铁硼永磁材料 GB/T 14635 稀土金属及其化合物中化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T 2
3、3588 钕铁硼生产加工回收料 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 总提要求 生产企业应尽量将生产过程中产生的含有稀土的生产加工回收料根据其状态、成分进行分类，以便最大限度地回用于生产过程中替代部分原材料，在企业内部进行回收利用，进而提高稀土的综合利用率。烧结钕铁硼生产过程中，应采取措施提高产品的合格率，减少不良品、边角料、废渣、废液的产生。生产企业对原材料、产品及其他含稀土的物质进行妥善存放，避免不必要的氧化、腐蚀、遗撒。按本文件要求制造的烧结钕铁硼永磁材料，应符合 GB/T 13560 的要求。由稀土冶金企业进行稀土回收的物料，应符合 GB/T 23588 的要求。本文件中
4、要求的成分分析，所涉及元素由生产企业定义，分析方法可按 GB/T 12690 和 GB/T 14635 的规定。生产企业可在合金熔炼、粉末制备、成型、磁体加工、表面防护处理五个过程中提高稀土的综合利用率。生产企业应按不同的物质分类，分别制定回收利用工艺。5 生产过程中的稀土综合利用 合金熔炼过程 5.1.1 从坩埚、浇道、中间包收集的合金物质，可在下次生产同种成分合金时，替代同样质量的原料。5.1.2 从坩埚、浇道和中间包收集的炉渣，可由稀土冶金企业进行稀土回收。5.1.3 从炉壁收集的含稀土粉末，可由稀土冶金企业进行稀土回收。粉末制备过程 5.2.1 制粉设备应保持细粉过滤装置完好。气流磨设
5、备应使用循环氮气或惰性气体，不宜往气流磨DB 13/T 56322022 2 中输入空气或氧气。5.2.2 过滤器收集的粉末宜均匀混合到钕铁硼粉末中利用，也可完全氧化后由稀土冶金企业回收。5.2.3 回收粉末应明确其工艺履历，确定粉末未被氧化，否则建议完全氧化后由稀土冶金企业回收。成型和烧结过程 5.3.1 成型过程应采取措施防止粉末氧化，宜在低氧环境下生产或在粉末中混入防氧化剂后生产。5.3.2 模具配合间隙应小于 0.2 mm，以减少跑粉。5.3.3 致密过程及热处理过程应在真空环境或惰性气体保护下进行。5.3.4 成型过程中收集的粉末宜在过筛后混入其他粉末中使用，也可在完全氧化后由稀土冶
6、金企业进行稀土回收。5.3.5 成形后收集的坏料宜在破碎过筛后混入其他粉末中使用，也可在完全氧化后由稀土冶金企业进行稀土回收。5.3.6 烧结致密后收集的毛坯坏料宜重新制备成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企业进行稀土回收。磁体加工过程 5.4.1 产品在储存、运输过程中应采取合适的包装防护，避免产品的腐蚀和磕碰。5.4.2 产品在加工过程中必须用冷却液冷却避免过热损坏。5.4.3 毛坯去除氧化皮时的磨加工，加工去除厚度应0.6 mm。5.4.4 毛坯切割加工，直线切割缝宽度0.3 mm，曲线切割缝宽度0.4 mm。5.4.5 磨加工和切割加工产生的泥料应由稀土冶金企业进行稀土回收。5
7、.4.6 切割加工产生的边角料、坏料经去油、清洗后重新制备成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企业进行稀土回收。表面防护处理过程 5.5.1 产品在储存、运输过程中应采取合适的包装防护，避免产品的腐蚀和磕碰。5.5.2 电镀前处理，当采用酸洗工艺时，产品去除量应控制在 0.04 mm 以下。5.5.3 需电镀的产品，在电镀前应经过挑选，剔除有缺陷的产品。缺陷产品的回收按加工边角料、废料方式处理。5.5.4 电镀后的带镀层的不合格品，去除镀层后可重新制备成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企业进行稀土回收。6 回收利用工艺 合金 6.1.1 工艺流程 合金回收精选配料合金制备合金。6
8、.1.2 技术和参数 6.1.2.1 精选 从回收合金中剔除耐火材料、合金渣等杂质，使杂质含量1%。6.1.2.2 配料 回收合金添加量5%时，可按名义成分计算；添加量5%且10%时，其稀土按减损0.2%0.5%计；添加量10%时，应分析其实际成分，按实际成分进行配料计算。6.1.2.3 合金制备 合金制备与同成分普通合金制备工艺相同。6.1.2.4 合金产品 DB 13/T 56322022 3 合金按同成分普通合金检验项目进行检验，合格后可正常使用。粉末 6.2.1 工艺流程 粉末回收筛选混入粗粉气流磨磨粉粉末产品。6.2.2 技术和参数 6.2.2.1 筛选 用通氮气的80目筛对回收粉末
9、进行筛选，去除粉末中其他颗粒杂质。6.2.2.2 混入粗粉 将回收粉末与普通粗粉按比例称量后用充氮气的三维混料机、螺杆混料机或V型混料机混合至少30分钟后装入氮气保护的不锈钢罐中保存。回收粉末的添加比例根据目标产品的性能和成分确定。建议按拟混入回收粉末重量的125%进行试制验证后再确定量产的添加比例。6.2.2.3 气流磨磨粉 气流磨磨粉工艺与磨同成分普通粉末工艺相同。6.2.2.4 粉末产品 粉末产品按同成分普通细粉检验项目进行检验，合格后可正常使用。生坯 6.3.1 工艺流程 生坯回收破碎筛选混入粗粉气流磨磨粉粉末产品。6.3.2 技术和参数 6.3.2.1 破碎筛选 使用带破碎装置的80
10、目振动筛，在氧含量500 ppm的条件下，将回收生坯进行破碎并筛选，去掉颗粒物、塑料膜等杂物后装入氮气保护的不锈钢罐中保存。6.3.2.2 混入粗粉 将生坯回收制成粉末与普通粗粉按比例称量后用充氮气的三维混料机、螺杆混料机或V型混料机混合至少30min后装入氮气保护的不锈钢罐中保存。该回收粉末的添加比例根据目标产品的性能和成分确定。建议按拟混入回收粉末重量的125%进行试制验证后再确定量产的添加比例。6.3.2.3 气流磨磨粉 气流磨磨粉工艺与磨同成分普通粉末工艺相同。6.3.2.4 粉末产品 粉末产品按同成分普通细粉检验项目进行检验，合格后可正常使用。毛坯 6.4.1 工艺流程 毛坯回收粗破
11、碎氢破碎分析成分配比计算混入粗粉气流磨磨粉粉末产品。6.4.2 技术和参数 6.4.2.1 粗破碎 用颚式破碎机在氮气保护下将回收毛坯破碎成粒度15 mm的颗粒。DB 13/T 56322022 4 6.4.2.2 氢破碎 用钕铁硼氢碎炉处理回收毛坯粗颗粒，使颗粒发生进一步碎裂。宜在500 600 做脱氢处理，最终粗粉氢含量1700 ppm。6.4.2.3 分析成分 分析粗粉的成分，分析项目与合金成分分析项目相同。6.4.2.4 配比计算 利用分析得到的成分数据，计算适当的配入比例，得到设计的目标成分。6.4.2.5 混入粗粉 将回收粉末与普通粗粉按比例称量后用充氮气的三维混料机、螺杆混料机或
12、V型混料机混合至少30分钟后装入氮气保护的不锈钢罐中保存。回收粉末的添加比例根据目标产品的性能和成分确定。建议按拟混入回收粉末重量的125%进行试制验证后再确定量产的配入比例。6.4.2.6 气流磨磨粉 气流磨磨粉工艺与磨同成分普通粉末工艺相同。6.4.2.7 粉末产品 粉末产品按同成分普通细粉检验项目进行检验，合格后可正常使用。回收边角料和加工废料 6.5.1 工艺流程 回收边角料和加工废料清洗精选粗破碎氢破碎分析成分配比计算混入粗粉气流磨磨粉粉末产品。6.5.2 技术和参数 6.5.2.1 清洗 回收边角料和加工废料用热的金属清洗剂水溶液进行清洗，再经1至2遍清水漂洗后用热风吹干，去除表面
13、的油污等杂质。6.5.2.2 精选 从回收合金中剔除玻璃、铁钉等杂物。6.5.2.3 粗破碎 用颚式破碎机在氮气保护下将回收边角料和加工废料破碎成粒度15 mm的颗粒。当边角料和加工废料有一个方向的尺寸15 mm时，可直接进行氢破碎。6.5.2.4 氢破碎 用钕铁硼氢碎炉处理回收边角料和加工废料粗颗粒，使颗粒发生进一步碎裂。宜在500 600 做脱氢处理，最终粗粉氢含量1700 ppm。6.5.2.5 分析成分 分析粗粉的成分，分析项目与合金成分分析项目相同。6.5.2.6 配比计算 利用分析得到的成分数据，计算适当的配入比例，得到设计的目标成分。6.5.2.7 混入粗粉 DB 13/T 56
14、322022 5 将回收粉末与普通粗粉按比例称量后用充氮气的三维混料机、螺杆混料机或V型混料机混合至少30分钟后装入氮气保护的不锈钢罐中保存。回收粉末的添加比例根据目标产品的性能和成分确定。建议按拟混入回收粉末重量的125%进行试制验证后再确定量产的配入比例。6.5.2.8 气流磨磨粉 气流磨磨粉工艺与磨同成分普通粉末工艺相同。6.5.2.9 粉末产品 粉末产品按同成分普通细粉检验项目进行检验，合格后可正常使用。带镀层废料 6.6.1 工艺流程 回收带镀层废料去除镀层粗破碎氢破碎分析成分配比计算混入粗粉气流磨磨粉粉末产品。6.6.2 技术和参数 6.6.2.1 去除镀层 采用酸洗、喷沙或人工剥
15、离的方式去除产品表面的镀层。6.6.2.2 粗破碎 用颚式破碎机在氮气保护下将回收废料破碎成粒度15 mm的颗粒。当边角料有一个方向的尺寸15 mm时，可直接进行氢破碎。6.6.2.3 氢破碎 用钕铁硼氢碎炉处理回收废料粗颗粒，使颗粒发生进一步碎裂。宜在500 600 做脱氢处理，最终粗粉氢含量1700 ppm。6.6.2.4 分析成分 分析粗粉的成分，分析项目与合金成分分析项目相同。6.6.2.5 配比计算 利用分析得到的成分数据，计算适当的配入比例，得到设计的目标成分。6.6.2.6 混入粗粉 将回收粉末与普通粗粉按比例称量后用充氮气的三维混料机、螺杆混料机或V型混料机混合至少30分钟后装
16、入氮气保护的不锈钢罐中保存。回收粉末的添加比例根据目标产品的性能和成分确定。建议按拟混入回收粉末重量的125%进行试制验证后再确定量产的配入比例。6.6.2.7 气流磨磨粉 气流磨磨粉工艺与磨同成分普通粉末工艺相同。6.6.2.8 粉末产品 粉末产品按同成分普通细粉检验项目进行检验，合格后可正常使用。7 评估与改善 生产企业应通过改进制造工艺，减少回收料或废料的产生。应定期评估每个工序的材料利用率，并利用评估结果进行改善。DB 13/T 56322022 6 生产企业应通过改善管理和工艺，使回收料尽可能多地在企业内部得到利用。应定期评估作为绿色物料使用的物料与全部可回收物料的比例，并利用评估结果进行改善。
