1、 ICS 03.100.01 CCS A 02 13 河北省地方标准 DB 13/T 56052022 河湖沉积污染物释放性试验规程 2022-07-11 发布2022-08-11 实施河北省市场监督管理局发 布 DB 13/T 56052022 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省水利厅提出并归口。本文件起草单位：河北省水利科学研究院、河北大学、河北省生态环境科学研究院、中国雄安集团生态建设投资有限公司、北京师范大学、河北省水利水电勘测设计研究院集团有限公司。本文件主要起草人：杨蒙、朱永涛、李洪波、王洪杰、
2、朱晓磊、冀泽华、李源、刘晶、赵建国、李然、高青春、张明、尉晓浩、孙海滨、李耀、白苓仙、霍志久、朱永红、杨祎、王亚宁。DB 13/T 56052022 1 河湖沉积污染物释放性试验规程 1 范围 本文件规定了河湖沉积污染物释放试验的样品采集、装置仪器、试验试剂、试验步骤、结果分析、试验报告等要求。本文件适用于河流、湖泊局部污染严重的沉积污染物释放试验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方
3、法 水样的采集与保存 GB/T 7466 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7475 第一法 直接法 水质 铜、锌、铅、镉的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 636 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 HJ 828 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。沉积物经过长时间的物理以及化学风化作用沉淀水底所形成
4、的混合体。污染物释放污染物从固相向液相发生迁移进而完成向上覆水的扩散。4 污染物释放量 通过静态释放试验核算污染物释放量。）（）（a1jn1j1j0CCVCCVnR（1）式中：R-累积释放量（mg）；V-装置中上覆水体积(L)；Cn-第n次采样时某物质含量(mg/L)C0-第0次(即初始)采样时某物质含量(mg/L)Cj-1-第j-1次采样时某物质含量(mg/L)Ca-添加水样中的物质含量(mg/L)；Vj-1-第j-1次采样体积(L)；由于不考虑NH3的水气界面交换，所计算的氨氮、TN为表观释放速率。DB 13/T 56052022 2 5 试验试剂 河湖沉积污染物试验所需试剂宜符合表1的要
5、求。除另有说明，试验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，模拟水配水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。表 1 试验所用试剂表 试剂种类 硝酸（HNO3）=1.42g/mL，优级纯 重铬酸钾（K2Cr2O7），优级纯 氧化镁（MgO）硫酸（H2SO4）=1.84g/mL，优级纯 硫酸银（Ag2SO4）氢氧化钾（KOH）高氯酸（HClO4）=1.68g/mL，优级纯 硫酸汞（HgSO4）碘化钾（KI）盐酸（HCl）=1.19 g/mL，优级纯 硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)26H2O 二氯化汞（HgCl2）氢氧化钠（NaOH）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）碘化汞（HgI2）硫
6、代硫酸钠（NaS2O3）七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）硫酸锌（ZnSO47H2O）氯化铵（NH4Cl）过硫酸钾（K2S2O8）硝酸钾（KNO3）优级纯 抗坏血酸（C6H8O6）钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O 酒石酸锑钾（KSbC4H4O71/2H2O）磷酸二氢钾（KH2PO4）酚酞 氯化汞（HgCl2），优级纯 三氧化二砷（As2O3），优级纯 硼氢化钾（KBH4）硫脲（CH4N2S）丙酮（C3H6O）磷酸（H3PO4）=1.69g/mL 氯仿（CHCl3）尿素(NH2)2CO 亚硝酸钠（NaNO2）氨水（NH3H2O）=0.90g/mL
7、铜铁试剂C6H5N(NO)ONH4 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）6 试验装置 河湖沉积物释放试验装置应满足下列要求：a)试验装置按相应的检定规范进行定期检定；b)水样试验管、沉积物样品管材质不应与水样、沉积物发生反应，宜选用透明材质；c)水样试验管、沉积物样品管深度和直径应满足试验目的要求，尽量能代表所研究区域河湖的自然状况；d)试验装置安装地点的自然环境应满足试验模拟的季节要求；e)温度控制在 535+1；f)增加扰动装置，可模拟不同扰动速率对底泥释放的影响。7 试验仪器 可见分光光度计：具 20 mm 比色皿。紫外分光光度计：具 10 mm 石英比色皿。原子荧光光谱仪：仪器性能指标应
8、符合 GB/T 21191 的规定。高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1 kg/cm1.4 kg/cm；最高工作温度不低于 120 124。医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（1.1 kg/cm1.4 kg/cm）。元素灯（汞、砷）。加热装置：电炉或其他等效消解装置。回流装置：带有 250 ml 磨口锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃回流装置，其他等效冷凝回流装置亦可。DB 13/T 56052022 3 氨氮蒸馏装置：由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500 ml 蒸馏烧瓶。具塞磨
9、口玻璃比色管：25 ml。50 mL 具塞（磨口）刻度管。可调温电热板。恒温水浴装置：温控精度+1。抽滤装置：0.45 um 孔径水系微孔滤膜。分析天平：精度为 0.0001g。酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。一般实验室常用仪器和设备。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。8 沉积物和水样 沉积物的采集和保存 8.1.1 采样设备：沉积物采集范围主要区分为表层样和柱状沉积物样。表层样的采集使用抓斗式采样器。柱状沉积物采用钻取式筒状采样器、沉积物采样钻机等。（取样深度要求）8.1.2 取样深度：表层样采样深度为表层 10 cm，柱状采样的底面应至
10、正常层下 20 cm 50 cm。8.1.3 样品预处理与保存：取出来的样品应该密封装好，并贴上样品标签。水样的采集和保存 水样的采集和保存应符合下列要求：a)水样的采集应符合 HJ/T 91 的相关规定，采集水样的体积应该满足水质测试分析的要求；b)采样容器的材质不与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分；c)样品容器应要密封、防震、避光和过热的影响。d)水样的储存应符合 GB/T 5750.2 的相关规定。水样贮存不宜超过 7 天。e)水温、pH 值等指标应现场测定。f)在现场测定记录中应要记录所有样品的处理及保存步骤，测量并记录现场温度。9 试验步骤 试验步骤如下：a)将取上来
11、的沉积物样品密封装好，并贴上样品标签。b)对沉积物样品进行预处理，将采回的沉积物去除树叶、垃圾等杂质，称取一定质量的沉积物样品，分别置于准备好的沉积物样品管中，避免破坏沉积物样品的原有状态。c)实验室配置上覆水浓度，确定不同水质条件（pH、溶解氧、污染因子初始浓度）等参数。d)关闭试验管与沉积物样品管中间的密封闸板，安装好沉积物样品管。e)向沉积物释放装置水样试验管中缓慢注入上覆水，通过调节阀控制水深，并使水头保持稳定，上覆水注入完成后，静止 24 h 使水体稳定。f)设置沉积物释放装置试验参数，确定上覆水温度、水力扰动速度、光照条件等试验参数，开始沉积污染物释放试验。g)根据试验目的和要求，
12、每 8 h 或每 24 h 取上覆水样进行水质指标测定，主要指标为氨氮、COD、TN、TP、重金属等，COD 测定方法按照 HJ 828 执行；总磷测定方法按照 GB 11893 执行；总氮测定方法按照 HJ 636 执行；氨氮测定方法按照 HJ 535 执行；总铬测定方法按照GB/T 7466 执行；铜、锌、铅、镉的测定方法按照 GB/T 7475 执行；汞、砷测定方法按照 HJ694 执行。h)每次取样结束后，对每个水样试验管中补加相同的上覆水至原刻度。DB 13/T 56052022 4 i)根据实验目的和要求，当取样测定结果连续 72 h 与上一阶段取样结果变化幅度在3%以内，且非连续
13、性上升或下降时，认定沉积物与上覆水界面污染物质交换达到平衡，终止实验，取最后时段前 48 h 数据计算其释放速率。j)待试验完成后，应对上覆水水样、沉积物样品进行妥善处理，防止其污染环境。10 结果分析 对水质指标检测结果进行分析，得出从沉积物中释放到上覆水中污染物质的释放速率及释放量，从而得出河湖沉积污染物的释放能力。flux（i-1）/（2）式中：flux-释放速率(mg/(m2d)；Ri-第i天时累积释放量（mg）；Ri-1-第i-1天时累积释放量（mg）；S-柱样中水沉积物接触面积(m2)；t-释放时间(d)。11 试验报告 试验报告宜包括下列内容：a)采样地点、时间、环境参数、采样人员；b)采样设备及方法；c)样品的贮存方法；d)上覆水的类型；e)测试设备及方法；f)测试开始、结束的时间；g)测定期间可能观察到的特殊细节；h)计算方法；i)试验结果。
