1、ICS65.020.01CCS C 105107四 川 省(绵 阳 市)地 方 标 准DB 5107/T 120.102023地理标志产品涪城麦冬第 10 部分:重金属(镉)快速检测操作规程2023-05-29 发布2023-06-01 实施绵阳市市场监督管理局 发 布DB 5107/T 120.102023I目次前言.II引言.III1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15试剂、设备和材料.16检测.27结果表述.28重复性.29结果确认.3附录 A(资料性)胶体金快速定量检测卡性能要求.4DB 5107/T 120.102023II前言本文件按照GB/T 1.12020标
2、准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是DB5107/T 120地理标志产品 涪城麦冬的第10部分。DB5107/T 120已经发布了以下部分:第1部分:通用要求;第2部分:种苗分级;第3部分:良种繁育技术规程;第4部分:种植技术规程;第5部分:种植投入品使用要求;第6部分:采收加工技术规程;第7部分:检验方法;第8部分:多效唑快速检测操作规程;第9部分:克百威快速检测操作规程;第10部分:重金属(镉)快速检测操作规程。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由三台县市场监督管理局提出。本文件由绵阳市市场监督管理局归口。本文件
3、起草单位:成都中医药大学、绵阳大地麦冬产业技术研究院、成都安普诺生物科技有限公司、四川云本草检测科技有限公司、四川智佳成生物科技有限公司、三台县麦冬产业化办公室、三台县农业农村局、三台县市场监督管理局、三台县卫生健康局、三台县科学技术局、三台县涪城麦冬产业协会、四川省川麦冬产业发展有限公司、四川代代为本农业科技有限公司。本文件主要起草人:李敏、吴晓迪、蔡晓洋、任水英、李红彦、陈颖馨、邓红梅、种叶敏、李文静、刘英、黄磊、潘虹。DB 5107/T 120.102023III引言涪城麦冬名字的由来,是因西蜀古都涪城县曾建于今涪江流域三台县境内花园河一带,元末明初,当地人民培育野生麦冬为家麦冬,故得名
4、“涪城麦冬”,又名“川麦冬”、“绵麦冬”,为著名川产道地药材之一。三台县境内涪江沿岸的地理气候条件十分适宜麦冬的生产,所产的麦冬品质优良,有效成分含量丰富,药用价值极高。原国家质量监督检验检疫总局以2006年第73号公告批准对涪城麦冬实施地理标志产品保护。DB5107/T 120地理标志产品 涪城麦冬相关标准旨在制定符合产品特色、能支撑产业健康发展的系列技术规范。DB5107/T 120拟由10个部分组成。第1部分:通用要求。目的在于提出地理标志产品涪城麦冬的通用要求。第2部分:种苗分级。目的在于为地理标志产品涪城麦冬种苗分级提供指导。第3部分:良种繁育技术规程。目的在于为地理标志产品涪城麦冬
5、的良种繁育提供指导。第4部分:种植技术规程。目的在于为地理标志产品涪城麦冬的种植提供指导。第5部分:种植投入品使用要求。目的在于为地理标志产品涪城麦冬种植投入品的使用提供指导。第6部分:采收加工技术规程。目的在于为地理标志产品涪城麦冬的采收加工提供技术指导。第7部分:检验方法。目的在于为地理标志产品涪城麦冬的检验检测提供指导。第8部分:多效唑快速检测操作规程。目的在于为地理标志产品涪城麦冬安全性指标多效唑残留量的快速检测提供指导。第9部分:克百威快速检测操作规程。目的在于为地理标志产品涪城麦冬安全性指标克百威残留量的快速检测提供指导。第10部分:重金属(镉)快速检测操作规程。目的在于为地理标志
6、产品涪城麦冬安全性指标重金属镉含量的快速检测提供指导。本文件所述试剂、检测卡、读卡仪及测定步骤是为本文件使用者提供方便,在使用本文件所述方法时不做限定。使用者在使用替代试剂、检测卡或测定步骤前,须对其进行考察,以满足本文件规定的各项性能指标。本文件对地理标志产品涪城麦冬的重金属镉残留量快速检测方法进行了规定和描述,并注重所建立方法的科学性、合理性、便携性、可操作性,有利于保障涪城麦冬的质量安全,保持并提升涪城麦冬的特色品质,促进涪城麦冬产业高质量可持续发展。DB 5107/T 120.1020231地理标志产品涪城麦冬第 10 部分:重金属(镉)快速检测操作规程1范围本文件描述了地理标志产品涪
7、城麦冬的重金属(镉)的胶体金快速检测方法。本文件适用于地理标志产品涪城麦冬在农产品交易环节重金属(镉)含量的快速检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 5009.15食品安全国家标准 食品中镉的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27404实验室质量控制规范 食品理化检测DB5107/T 120.1地理标志产品 涪城麦冬 第1部分:通用要求中华人民共和国药典3术语和定义DB5107/T 120.1界定
8、的术语和定义适用于本文件。4原理本方法为竞争抑制法。样品中的重金属镉(Cd)经无机试剂提取后,与稀释液中螯合剂结合。加入检测卡加样孔中层析,与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和检测线(T线)上Cd-螯合剂-BSA偶联物的结合,从而导致检测线(T线)颜色深浅的变化。通过读数仪测定检测卡上检测线(T线)与质控线(C线)的颜色深浅,根据颜色深浅和读数仪内置曲线自动计算出试样中重金属镉含量。5试剂、设备和材料试剂5.1.1除另有规定说明外,本方法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,并符合 GB/T 6682 中二级水的规定。5.1.2提取剂 A、提取剂 B、提取剂 C、样品稀释液由胶体金检测
9、卡配套提供,或根据产品使用说明书配制。仪器5.2.1天平:分度值 0.001 g。DB 5107/T 120.10202325.2.2粉碎机:将样品放入粉碎机后粉碎 1 min2 min。5.2.3离心机:转速不低于 4000 r/min。5.2.4漩涡振荡器:功率 60 W。5.2.5移液器:20 L200 L、100 L1000 L、1 mL5 mL。5.2.6恒温孵育器:可进行 37 恒温(控温精度0.5)孵育。5.2.7读数仪:可测定并显示胶体金定量检测卡的测定结果。材料5.3.1重金属镉快速定量检测卡:常温储存,具体储存条件参见使用说明书;技术要求见附录 A。5.3.215 mL 旋
10、盖塑料离心管。5.3.31.5 mL EP 管。6检测样品制备取涪城麦冬样品50 g以上,取样原则按照中华人民共和国药典的取样规则执行,充分粉碎混匀后,均分成两份,分别装入洁净容器内,密封。标识后置于4 下避光保存。设备预热检测前将读数仪开机启动后,恒温孵育器预热至37。样品提取精密称取均匀粉碎的样品0.200 g于15 mL离心管中,依次加提取剂A 2 mL和提取剂B 4 mL,涡旋振荡5 min,取1 mL1.5 mL混合液于EP管中以10000 r/min离心1 min。样品稀释取780 L样品稀释液和200 L提取剂C于1.5 mL EP管中,加入离心最上层清液20 L,在漩涡振荡器上
11、充分振荡振摇15 s,待检。样品检测将重金属镉快速定量检测卡与稀释好的待测液一起放入恒温孵育器中37 恒温8 min。用移液器来回吹打待测液1020次后,吸取100 L待测液快速(5 s内)加入检测卡加样孔中,恒温孵育6 min,将检测卡放入读数仪读取结果。注:不同厂家重金属镉快速定量检测卡所用的样品处理方法可能不同,应按照产品使用说明中规定方法进行操作。7结果表述试样中重金属镉含量由读数仪自动计算并显示,单位为mg/kg。8重复性DB 5107/T 120.1020233在同一实验室,由同一操作者使用相同仪器,按相同的测定方法,对同一被测试对象进行互相独立测试获得的两次独立测试结果的绝对差值
12、大于其算术平均值20%的情况不超过5%。9结果确认如需对快检结果进行确认,可按照中华人民共和国药典(四部)通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,对结果进行确证。DB 5107/T 120.1020234AA附录A(资料性)胶体金快速定量检测卡性能要求本附录参照GB/T 27404的要求,规定了胶体金检测卡(定量)的技术性能要求,用于对胶体金快速定量检测类产品的技术性能进行验证,以确认其适用于本文件。A.1准确性采用0.1 mg/kg、0.3 mg/kg、1 mg/kg 3个浓度水平实物标准样品,每个浓度水平测定不低于6次。计算检测条检测结果与实物标准样品的偏差,3个浓度水平的偏差均应控制在-20%+20%之间。A.2精密度采用重金属镉0.3 mg/kg的实物标准样品,每个浓度水平测定不低于6次,计算检测条批内变异系数,变异系数应20%。A.3检测限测定20份阴性样品,计算平均值加3倍标准差,其结果为其产品灵敏度,应小于0.100 mg/kg。A.4批间稳定性采用约0.3 mg/kg浓度水平的实物标准样品,不得低于6个批次,每个批次测定不低于2次,批内测定取平均值,计算检测卡批间变异系数,变异系数20%。