1、ICS 1 3.0 6 0.0 1CCS Z 1 0DB2308黑 龙 江 省 佳 木 斯 市 地 方 标 准D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 2水 质 游 离 氯 和 总 氯（便 携 式 分 光 光 度 法）监 测 技 术 规 范2 0 2 2-0 8-1 6 发 布 2 0 2 2-0 9-1 6 实 施佳 木 斯 市市 场监 督 管 理 局 发 布D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 2I目 次前 言.I I1 适 用 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 采 样 技 术 要 求.25 分 析 技 术 要 求.26 监
2、测 数 据 处 理.27 质 控 要 求.38 结 果 表 示.39 监 测 记 录.31 0 注 意 事 项.4D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 2I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利，本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 佳 木 斯 市 生 态 环 境 局 提 出 并 归 口。本 文 件 由 佳 木 斯 市 市 场
3、 监 督 管 理 局 批 准 发 布。本 文 件 起 草 单 位：黑 龙 江 省 佳 木 斯 生 态 环 境 监 测 中 心。本 文 件 主 要 起 草 人：李 永 亮、姜 维 国、李 健、邱 阳、孟 宪 宪、王 迪、步 金 慧、李 凤 林本 文 件 为 2 0 2 2 年 首 次 发 布。D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 21水 质 游 离 氯 和 总 氯（便 携 式 分 光 光 度 法）监 测 技 术 规 范1 适 用 范 围本 文 件 规 定 了 采 用 便 携 式 分 光 光 度 法 对 游 离 氯 和 总 氯 监 测 过 程 中 采 样 技 术、分 析 技 术、质
4、量 控 制、监 测 记 录 及 注 意 事 项 等 方 面 的 技 术 要 求。本 文 件 适 用 于 生 活 污 水、工 业 废 水 和 医 疗 污 水 中 游 离 氯 和 总 氯 的 监 测，也 适 用 于 环 境 应 急 监 测 过 程中 采 用 便 携 式 分 光 光 度 法 测 定 游 离 氯 和 总 氯。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用
5、文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本标 准。G B/T 5 7 5 0.1 1 生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 消 毒 剂 指 标H J 9 1.1 污 水 监 测 技 术 规 范H J 5 8 6 水 质 游 离 氯 和 总 氯 的 测 定 N,N-二 乙 基-1,4-苯 二 胺 分 光 光 度 法H J 5 8 9 突 发 环 境 事 件 应 急 监 测 技 术 规 范3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1 游 离 氯 f r e e c h l o r i n e指 以 次 氯 酸、次 氯 酸 盐
6、 离 子 和 溶 解 的 单 质 氯 形 式 存 在 的 氯。来 源：H J 5 8 6 3.2 化 合 氯 c o m b i n e d c h l o r i n e指 以 氯 胺 和 有 机 氯 胺 形 式 存 在 的 氯。来 源：H J 5 8 6 3.2 氯 胺 c h l o r a m i n e s是 指 本 方 法 监 测 方 法 可 以 测 定 的 氨 的 一、二 或 三 个 氢 原 子 被 氯 取 代 的 衍 生 物 和 有 机 氮 化 合 物 的 氯 化衍 生 物。来 源：H J 5 8 6 3.2 总 氯 t o t a l c h l o r i n e是 指 以
7、“余 氯”（游 离 氯）和“化 合 氯”，或 两 者 共 存 形 式 存 在 的 氯。来 源：H J 5 8 6 3.3 光 源 l i g h t s o u r c e采 用 L E D，干 涉 滤 光 片（I F）和 透 明 的 样 品 室 中 的 光 电 传 感 器，为 设 备 主 要 部 件，主 要 为 比 色 法 的提 供 稳 定 的 光。D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 224 采 样 技 术 要 求样 品 采 集 应 满 足 G B/T 5 7 5 0.1 1，H J 9 1.1，H J 5 8 6 和 H J 5 8 9 中 的 样 品 采 集 技 术 规
8、定。5 分 析 技 术 要 求5.1 实 验 用 水实 验 用 水 应 为 不 含 氯 和 还 原 性 物 质 的 去 离 子 水 或 者 二 次 蒸 馏 水。5.2 分 析 方 法5.2.1 测 试 前 准 备测 试 前 要 将 比 色 瓶、瓶 帽、搅 拌 棒 彻 底 清 洗 干 净，以 避 免 样 品 交 叉 干 扰；比 色 瓶 的 外 部 在 测 量 开 始之 前，必 须 要 用 柔 软 的 棉 布 或 镜 头 纸 将 指 纹 等 污 物 擦 净。5.2.2 测 量 量 程 选 择根 据 监 测 对 象 选 择 适 宜 的 量 程 测 量 范 围，以 满 足 监 测 需 要。5.2.3
9、样 品 测 定5.2.3.1 设 备 校 准采 用 5.1 中 的 水 作 为 参 比 水，在 不 同 的 量 程 下，使 用 有 证 标 准 物 质 对 设 备 进 行 校 准，测 量 结 果 应 在有 证 标 准 物 质 的 测 量 范 围 内。超 出 有 证 标 准 物 质 的 数 值 范 围，应 检 查 实 验 用 水、设 备 光 源，以 及 操 作 过程 是 否 正 确，以 确 保 测 量 结 果 的 稳 定 性，必 要 时 更 换 光 源 或 送 至 厂 家 维 修。5.2.3.2 零 点 校 准在 选 择 的 测 量 量 程 下，向 干 净 样 品 瓶 中 加 入 满 足 测 试
10、 要 求 的 样 品，拧 紧 样 品 瓶 盖，用 无 纺 布 或 者 镜头 纸 将 比 色 瓶 外 部 擦 净。将 比 色 瓶 安 装 在 主 机 上，做 零 点 校 准，结 束 后，将 比 色 瓶 从 主 机 中 取 出，即 完成 零 点 校 准。5.2.3.3 游 离 氯/总 氯 D P D 比 色 法取 一 包 D P D 游 离 氯/总 氯 试 剂 倒 入 至 比 色 瓶 中，盖 好 瓶 盖，剧 烈 摇 晃，等 待 3 m i n，并 用 棉 布 或 镜 头 纸将 比 色 瓶 外 部 擦 干 净，溶 液 中 如 果 有 游 离 氯/总 氯 存 在，溶 液 将 会 出 现 粉 红 色 颜
11、 色。将 反 应 好 的 试 剂 瓶主 机 测 量 腔 体 中，按 测 量 键 直 接 读 数，此 时 读 出 的 数 值 为 余 氯/总 氯 数 值，显 示 数 值 单 位 为 m g/L。样 品加 入 D P D 游 离 氯 测 定 试 剂 到 按 键 测 量，时 间 不 能 超 过 1 m i n；总 氯 样 品 加 入 D P D 总 氯 测 定 试 剂 到 按 键 测 量，时 间 应 在 3 6 m i n。游 离 氯 测 量 时 间 超 过 1 m i n，总 氯 测 量 时 间 超 过 6 m i n，应 重 新 测 量。超 出 量 程 时，可采 用 5.1 中 的 水 进 行
12、稀 释 后 测 定。6 监 测 数 据 处 理6.1 有 效 数 字 规 则D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 23记 录、运 算 和 报 告 测 量 结 果，应 使 用 有 效 数 字，有 效 数 字 位 数 和 小 数 点 后 位 数 应 执 行 相 关 标 准 分 析方 法 的 规 定。数 值 修 约 规 则 执 行 G B/T 8 1 7 0。6.2 监 测 结 果 的 表 示 方 法监 测 结 果 的 表 示 应 根 据 标 准 分 析 方 法 的 要 求 确 定，并 采 用 中 华 人 民 共 和 国 法 定 计 量 单 位。7 质 控 要 求7.1 样 品 采 集
13、测 定 游 离 氯 和 总 氯 的 器 皿 应 分 开 使 用，以 防 止 交 叉 污 染。按 照 采 样 技 术 要 求，要 按 照 要 求 采 集 一 定 的 现 场 平 行 样，一 般 不 少 于 1 0%。当 现 场 平 行 样 测 定 结 果差 异 较 大，或 全 程 序 空 白 样 测 定 结 果 大 于 方 法 检 出 限 时，应 仔 细 查 找 原 因，以 消 除 现 场 平 行 样 差 异 较 大、空 白 值 偏 高 的 因 素，必 要 时 重 新 采 样。7.2 样 品 测 定轻 微 的 试 剂 残 留 会 导 致 测 试 结 果 的 错 误，因 此 测 试 前 要 将 比
14、 色 瓶，瓶 帽，搅 拌 棒 彻 底 清 洗 干 净，以避 免 样 品 交 叉 干 扰。比 色 瓶 的 外 部 在 测 量 开 始 之 前，必 须 要 用 柔 软 的 棉 布 或 纸 巾 将 指 纹 等 污 物 擦 净，否 则 残 留 的 指 纹 或者 水 渍 等 会 对 测 量 结 果 产 生 影 响。不 用 比 色 池 之 间 会 存 在 光 学 的 细 微 差 异，尽 量 使 用 同 一 个 比 色 瓶 做 零 点 和 样 品 的 测 量。试 剂 的 添 加 顺 序 不 能 错 误，出 现 错 误 添 加 顺 序，将 不 能 产 生 正 确 的 测 量 结 果。在 零 点 和 样 品 测
15、 量 时，比 色 瓶 必 须 要 安 装 在 主 机 的 测 量 位 置，并 且 比 色 瓶 的 标 线 要 与 主 机 标 线保 持 一 致。在 零 点 和 样 品 测 量 时，必 须 拧 紧 瓶 帽，并 且 务 必 使 用 带 密 封 圈 的 瓶 帽。瓶 内 的 气 泡 会 造 成 不 正 确 的 测 量 结 果，要 在 测 量 开 始 之 前 通 过 摇 晃 去 除 瓶 内 气 泡 的 干 扰。需 要 避 免 比 色 瓶 内 溢 出 的 样 品 进 入 到 主 机 的 测 量 腔 体，会 导 致 测 量 数 据 不 准 确。同 时 要 定 期 检 查 主机 的 测 量 腔 体 是 否 受
16、 到 污 染。如 出 现 污 染，使 用 棉 布 或 棉 签 进 行 小 心 的 处 理。环 境 温 度 变 化 较 大 而 产 生 大 的 温 差，会 导 致 设 备 的 光 学 系 统 产 生 雾 气，影 响 测 量 结 果。因 此，要 求仪 器 设 备 使 用 环 境 为 5 4 0,相 对 湿 度 在 3 0 9 0%之 间，无 冷 凝。且 避 免 仪 器 暴 露 在 强 光 照 射 的 环 境 下。样 品 测 定 相 对 误 差、准 确 度 和 精 密 度 等 按 照 方 法 要 求 执 行。必 要 时 增 加 质 控 考 核 样 品，以 保 证 测 定的 准 确 性。每 批 水 样
17、 分 析 时，应 同 时 测 定 全 程 序 空 白 样 品，当 空 白 值 明 显 偏 高 时，应 仔 细 查 找 原 因，以 消 除 空白 值 偏 高 的 因 素，并 重 新 分 析。8 结 果 表 示测 定 结 果 有 效 数 字 按 照 分 析 方 法 和 设 备 显 示 的 要 求 进 行 记 录。9 监 测 记 录9.1 监 测 记 录 分 类D B 2 3 0 8/T 1 1 1 2 0 2 24监 测 记 录 包 括 但 不 仅 限 于 样 品 采 集 记 录、现 场 测 定 记 录、仪 器 使 用 记 录、样 品 分 析 记 录 和 监 测 报 告等，可 根 据 需 要 自
18、行 设 计 各 类 实 验 室 分 析 原 始 记 录 表。9.2 监 测 记 录 要 求各 种 记 录 应 包 含 足 够 的 信 息，以 便 容 易 查 找 影 响 不 确 定 度 的 因 素，并 保 证 监 测 过 程 在 尽 可 能 接 近 原始 条 件 下 能 够 重 现。记 录 信 息 包 括 点 位 信 息、样 品 名 称、编 号、样 品 性 状、采 样 时 间、地 点、实 验 分 析方 法、实 验 使 用 仪 器 名 称、型 号、编 号、测 定 项 目、分 析 时 间、环 境 条 件、测 定 结 果、质 控 数 据、测 试分 析 人 员 和 校 对 人 员 签 名 等。采 样
19、记 录、监 测 原 始 记 录 和 监 测 报 告 执 行 三 级 审 核 制。记 录 应 保 存 在 适 宜 环 境 中，并 按 照 环 境 监 测 原 始 记 录 的 保 存 期 限 进 行 保 存。1 0 注 意 事 项取 样 应 在 确 保 人 员 安 全 情 况 下 进 行。当 环 境 中 有 较 高 的 氯 气 时，应 采 取 有 效 措 施 保 证 采 样 人 员 安 全，避 免 直 接 呼 入 含 有 高 浓 度 氯 气 的 空气，或 者 皮 肤 直 接 暴 露 于 较 高 浓 度 氯 气 的 环 境 中，出 现 人 员 伤 亡。对 于 医 疗 污 水，应 采 取 必 要 的 防 护 措施，避 免 出 现 传 染 事 故。样 品 分 析 前 需 摇 匀，以 保 证 测 量 的 准 确 性。测 定 后 的 废 水 应 根 据 废 水 来 源，采 取 合 理 的 处 理 方 式 进 行 处 理。
