1、Test method for microcoulometry chlorine analyzers微库仑氯含量分析仪测试方法发 布 湖南省市场监督管理局 2022-03 发 布-3143湖南省地方标准ICSCCS 01.040.19N 50DB43/T2306 2022 2022-06 实 施-30DB43/T 23062022 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规 范性 引用 文件 1 3 术 语和 定义 1 4 测 试条 件 1 4.1 环境 条件 1 4.2 仪器 设备 和材 料 1 5 测 试项 目及 方法 2 5.1 升温 速度 2 5.2 控温 精度 2 5.3 控温 误差 2
2、 5.4 气体 流量 控制 误差 2 5.5 进样 误差 3 5.6 仪器 重复 性 3 5.7 仪器 误差 4 5.8 安全 性能 4 附录A（资 料性）（15 25）纯 水密 度表 5 参考文 献 6 DB43/T 23062022 II DB43/T 23062022 III 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部 分：标准 化文 件的 结 构和起 草规 则 的规定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由湖 南省 市场 监督 管理局 提出 并归 口。本文件 起草 单
3、位：湖南 省 计量检 测研 究院、中国 石 油湖南 销售 分公 司、长 沙 卡顿海 克尔 仪器 有限 公司、长 沙富 兰德 实验 分析 仪器有 限公 司、中国 检验 认证集 团湖 南有 限公 司。本文件 主要 起草 人：肖克、吴双 双、董宇、周 仁发、向东、鲁 徐、田明 棋、王理、李娅、谢 艳萍、苏湘妹、姜 慧、张特 乐、邹成娜、陈 鹏辉、骆 熙。DB43/T 23062022 IV DB43/T 23062022 1 微库仑氯 含量分 析仪测试 方法 1 范围 本文件 规定 了微 库仑 氯含 量分析 仪的 测试 项目 及方 法。本文件 适用 于测 定轻 质烃、发动 机燃 料中 氯含 量的 微
4、库仑 氯含 量分 析仪（以 下简称 测氯 仪）。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB 4793.1 测 量、控制 和 实验室 用电 气设 备的 安全 要求 第 1 部分：通 用要 求 GB/T 15479 工 业自 动化 仪表绝 缘电 阻、绝缘 强度 技术要 求和 试验 方法 3 术 语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 测 试条
5、 件 4.1 环境 条件 4.1.1 环 境温 度：（540），温度 变化 在5 以内。4.1.2 环 境相 对湿 度：80。4.1.3 工 作电 源：AC（220 22）V，（50 1）Hz。4.1.4 无 影响 测氯 仪使 用 的振动 和电 磁干 扰，无含 氯气体。4.2 仪器 设备 和材 料 4.2.1 电 子天 平：测量 范 围200 g，分 度值0.1 mg。4.2.2 标 准热 电偶：测 量 范围（5001300），准 确度为 二等 及 以 上。4.2.3 皂 膜流 量计：测 量 范围（502000）mL/min，准确度 为 1.0 级 及以 上。4.2.4 载 气：氩气、氮 气
6、或氦气，纯 度99.99，水含量 5 mg/kg。4.2.5 氧 气：纯度 99.99，水含 量5 mg/kg。4.2.6 秒 表：分辨 力0.01 s，日差 优于 0.5 s。4.2.7 烧 杯：容量 50 mL。4.2.8 氯 成分 分析 标准 物 质：国 家有 证标 准物 质。4.2.9 绝 缘电 阻表：输 出 电压500 V，10 级 及以 上。4.2.10 耐 压测 试仪：交 流电压 1.5 kV，5 级及 以上。DB43/T 23062022 2 5 测 试项 目及 方法 5.1 升温 速度 将测温 标准 热电 偶从 进样 口插入 至其 测量 端与 测氯 仪控温 热电 偶的 测量
7、端距 离为10 mm 处，接 通测氯仪 电源，自检 和预 热，高 温裂 解炉 开始 升温，采用秒 表记 录 50 升温 至设定 温度 的时 间，重 复 测试 3 次，按 公式（1）计 算 升温速 度。T50 TVt（1）式中：TV 升 温速 度，单位 为摄 氏度每 分钟（/min）；T 设 定温 度，单位 为摄 氏度（）；t 3 次升 温时 间的 平均 值，单 位为 分钟（min）。5.2 控温 精度 将高温 裂解炉 炉温升 至设 定温度 后，输 入氧 气和载 气，稳 定 15 min，将测 温 标准热 电偶的 测量 端从进样口插入到燃烧管中，并使其测量端与高温裂解炉控温热电偶的测量端处在同一
8、截面处，稳定 30 min后，每 隔 30 s 记录 一次 测 试温度，连 续记 录 20 次，按公式（2）计 算控 温精 度。max minR T T（2）式中：R 控 温精 度，单位 为摄 氏度（）；maxT 测 温标 准热 电 偶 20 次 测试温 度最 大值，单 位为 摄氏度（）；minT 测 温标 准热 电 偶 20 次 测试温 度最 小值，单 位为 摄氏度（）。5.3 控 温误 差 测试操 作 同5.2，每 隔30 s 记录 一次 测试 温度 和 测 氯仪显 示的 温度，连 续记 录20 次。以测 温标 准热电 偶 20 次测 量温 度值 的 平均值 为高 温裂 解炉 燃烧 管内实
9、 际温 度值，以 20 次 测氯仪 显示 温度 的平 均值为仪器 显示 温度 值，按公 式（3）计 算控 温误 差。s dT T T（3）式中：T 控 温误 差，单位 为摄 氏度（）；dT 仪 器显 示温 度值，单 位为摄 氏度（）；sT 高 温裂 解炉 燃烧 管内 实际温 度值，单 位为 摄氏 度（）。5.4 气体 流量 控制 误差 对流量 可调 节的 气体 流量 控制器 在靠 近满 量程 范围 内的 30、50、80 选取 3 点 流量 进行 测试；对只 有 1 个 流量 值的 气体 流量控 制器 只测 试该 点流 量，重 复测 试 3 次。按公 式（4）计 算各 试验 点的 误差，取 各
10、试 验点 误差 的最 大值作 为气 体流 量控 制误 差。DB43/T 23062022 3 max100fgQQQ（4）式中：气 体流 量控 制误 差，单位为；Qf 流量 3 次测 试结 果的 算术平 均值，单 位为 毫升 每分钟（mL/min）；Qg 气 体流 量控 制器 示值，单位 为毫 升每 分钟（mL/min）；Qmax 气 体流 量控 制器 的流 量上限 值，单位 为毫 升每 分钟（mL/min）。5.5 进样 误差 在（20 5）的条 件下，将进样 器抽 吸蒸 馏水 至全 容量，然后 将水 注入 烧杯 内称重，按 公式（5）计算进 样器 的全 容量 测量 值，重 复测 量 10
11、次 取平 均 值，按 公式（6）计 算进 样 误差。610mV（5）式中：V 进 样器 的全 容量 测量 值，单 位为 微升（L）；m 蒸 馏水 重量，单 位为 克（g）；蒸 馏水 在t 时 的密 度（见 附 录 A），单 位为 千 克每立 方米（kg/m3）。100srsVVVV（6）式中：rV 进 样误 差，单位 为；V 进样器 10 次全 容量 测 试结果 的算 术平 均值，单 位为微 升（L）；sV 进 样器 全容 量标 称值，单位 为微 升（L）。5.6 仪器 重复 性 根据测 氯仪 的使 用范 围，选取靠 近满 量 程 50 浓 度 的氯成 分分 析标 准物 质重 复测 试 7 次
12、，记 录测试值。当测 氯仪 使用 范围 小于 5 mg/L，仪 器重 复性 用标准 偏差（s）表示，按 公式（7）计算；当 测 氯仪使用 范围 大于 等 于 5 mg/L，仪 器重 复性 用相 对标 准偏差（rs）表示，按 公式（8）计算。2()1niixxsn（7）式中：s 仪 器重 复性，单 位为 毫克每 升（mg/L）；ix 单 次测 试值，单 位为 毫克每 升（mg/L）；x 7 次测 试结 果的 算术 平均值，单 位为 毫克 每升（mg/L）；n 测 试次 数，n=7。2()1100niirxxnsx（8）DB43/T 23062022 4 式中：rs 仪 器重 复性，单 位为；ix
13、 单 次测 试值，单 位为 毫克每 升（mg/L）；x 7 次测 试结 果的 算术 平均值，单 位为 毫克 每升（mg/L）；n 测 试次 数，n=7。5.7 仪器 误差 根据测 氯仪的 使用 范围，选取靠 近 满量 程 20、50、80 浓度 的氯 成分分 析标准 物质，每个 浓度点重 复测 试 3 次，记录 测试值。当 测氯 仪使 用范 围小 于5 mg/L，仪 器误 差 用绝对 误差（x）表示，按公式（9）计算；当测 氯 仪使用 范围 大于 等 于 5 mg/L，仪器 误差 用相 对误 差（rx）表示，按公 式（10）计算。sx x x（9）式中：x 仪 器误 差，单位 为毫 克每升（m
14、g/L）；x 3 次测 试结 果的 算术 平均值，单 位为 毫克 每升（mg/L）；sx 标 准物 质浓 度值，单 位为毫 克每 升（mg/L）。100srsxxxx（10）式中：rx 仪 器误 差，单位 为；x 3 次测 试结 果的 算术 平均值，单 位为 毫克 每升（mg/L）；sx 标 准物 质浓 度值，单 位为毫 克每 升（mg/L）。5.8 安全 性能 5.8.1 高 温裂 解炉 外壳 温 度 将高温 裂解 炉炉 温升 至极 限温度，按GB 4793.1 规 定的方 法测 试。5.8.2 绝 缘电 阻 用 500 V 绝 缘电 阻表，测 量仪器 电源 进线 端与 机壳（或 接地 端子
15、）间的 绝缘 电阻。测 试时 电源 插头不接入 电网，电源 开关 置 于接通 位置，用导 线将 电 源插头 的相 线与 零线 短路，用 绝缘 电阻 表读 取电 源 插头的相 线与 仪器 接地 端子 之间的 绝缘 电阻。5.8.3 绝 缘强 度 电源插 头不 接入 电网，电 源开关 处于 接通 位置，用 耐压测 试仪 分别 在电 源进 线（火 线、零 线、地 线）与机壳 之间 施加 试验 电压，试验 电压 由 0 V 上 升到 1.5 kV，击 穿报 警电 流预 置 5 mA，历 时 1 min，观察是否 出现 击穿 或飞 弧现 象，然 后平 稳下 降到 零。DB43/T 23062022 5
16、附 录 A（资料 性）（15 25）纯 水密 度表（kg/m3）水温（）0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 999.0983 999.0832 999.0679 999.0525 999.0370 999.0214 999.0057 998.9899 998.9739 998.9578 16 998.9416 998.9253 998.9089 998.8924 998.8757 998.8590 998.8421 998.8251 998.8080 998.7908 17 998.7735 998.7560 998.7385 998.7208
17、 998.7031 998.6852 998.6672 998.6491 998.6309 998.6125 18 998.5941 998.5756 998.5569 998.5381 998.5193 998.5003 998.4812 998.4622 998.4429 998.4235 19 998.4039 998.4843 998.3646 998.3447 998.3248 998.3047 998.2846 998.2643 998.2439 998.2235 20 998.2029 998.1822 998.1614 998.1405 998.1195 998.0984 99
18、8.0772 998.0559 998.0345 998.0129 21 997.9913 997.9696 997.9478 997.9258 997.9038 997.8817 997.8594 997.8371 997.8146 997.7921 22 997.7695 997.7467 997.7239 997.7009 997.6779 997.6547 997.6315 997.6084 997.5849 997.5614 23 997.5377 997.5140 997.4902 997.4622 997.4422 997.4181 997.3938 997.3695 997.3451 997.3205 24 997.2959 997.2712 997.2464 997.2215 997.1965 997.1714 997.1462 997.1209 997.0955 997.0700 DB43/T 23062022 6 参 考 文 献 1 GB/T 18612 原油 有 机氯含 量的 测定 2 SH/T 1757 2006 工业芳 烃中 有机 氯的 测定 微库仑 法
